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我用岛津QP2010 GC-MS测甲醛，处理供试品图谱时显示离子比率不匹配的问题，做加样回收时却又能正常处理

shaotians

2017/08/26

气质联用（GCMS）

用2,4-二硝基苯肼衍生化甲醛，得到2,4-二硝基苯腙，二氯甲烷萃取后取1ul进GC-MS，定量离子210，参考离子69、73，（69、73、210是丰度前三位的离子，其中210是
2,4-二硝基苯腙的分子离子），做标样一切正常，标准曲线线性关系也蛮好，做供试品定量处理时却显示离子比率不匹配，但是做加样回收（一半供试品一半标样混合后衍生，相同条件二氯甲烷萃取后取1ul进样）时定量处理也能正常自动积分计算结果，回收率在91%左右。请教高手这是什么原因呢？

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symmacros

第1楼2017/08/26

应助达人

请问知道供试品的大致浓度吗？是不是含量很小？

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shaotians

第2楼2017/08/27

如果供试品浓度很小会出现这种情况是吗？我看在相应位置确实是有峰出来的。如果供试品浓度无法扩大的前提下，有什么办法能把它计算出来吗？
symmacros(jimzhu)发表:请问知道供试品的大致浓度吗？是不是含量很小？

0

wuji10086

第3楼2017/08/28

可能是衍生化的问题，供试品浓度可能太小，一半供试品也没有出峰你的测定值是哪来的？如何计算的回收率？

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wuji10086

第4楼2017/08/28

提取210的碎片离子试试，加大衍生化时供试品的剂量。

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shaotians

第5楼2017/08/31

谢谢。我提取210试了，计算供试品结果基本符合预期结果。但还有一个问题，就是空白对照不是0，在210离子也有小峰，为何？按道理说，空白对照是只加衍生剂和水，不会生成分子量210的衍生物的啊
wuji10086(wuji10086)发表:提取210的碎片离子试试，加大衍生化时供试品的剂量。

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