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记一次自动进样针清洗液抽干的经历

初心

2017/08/27

液相色谱（LC）

让时间回到8月25号的下午，一上班就接到通知，待会送检两批肌苷颗粒。我一点也不着急，因为昨天做过一批，流动相、对照品都有了，不用现配，马上开机平衡色谱柱，自动进样器排气，一切都如往常一样没什么毛病。平衡好柱子后，进一针系统性试验看看分离度、理论塔板数符不符合要求，结果证明也没有毛病，事情都朝着我预想的方式走，接下来开始走对照，走了一针发现峰面积和昨天比小了20多万，我觉得不对劲，会不会是这对照的浓度较稀，不稳定容易降解呢？于是我就去用原液重新稀释对照，稀释完后来重新走，第一针走完峰面积和昨天差不多，我想这应该正常了，好景不长，第二针走完，我看了一下峰面积，一下傻眼了，同一个样两针峰面积差20多万，这怎么可能呀？这是自动进样器进样呀，难不成还不如手动，我不相信，我就多走了几针看看重复性，峰面积还是不稳定，忽大忽小的，难道是自动进样器进样有误差，那误差也不能这么大呀，仪器是新买的还不到半年呢？自动进样器就出问题了，可是昨天用还好好的呀，我百思不得其解。然后我想难道是自动进样器进气了，开始检查管路，不查不知道，一查吓一跳，自动进样器洗针的管路都是空的，洗针液都抽干了，我吓坏了，赶紧停止进样，去配1:1甲醇水（洗针液），配完后就拿过来，马上反复清洗几次自动进样器，让管路充满液体，我怕管路中还是有气，又自动进样器排气了半个小时。感觉差不多了，我开始进样，连续进三针看看重复性，所幸峰面积都差不多，仪器总算是正常运转了。同事帮忙处理的样品也好了，我就批处理进样，看看时间，竟然已临近下班了，如果正常情况下，这时候我也做完下班了，没办法出了点意外，只好加班了。
通过这一次的意外，我开始反思，意外真的是意外？我难道没有责任吗？答案是否定的，这一次的事情，我该负主要责任，为什么在实验前不检查洗针液的体积，我仔细想想，一切皆因没有养成良好的实验习惯。经过了这一次，让我深刻的意识到，养成良好实验习惯的重要性，实验前检查流动相有没有够不够用，清洗液必须浸没滤头，不足了要及时配置新的；色谱柱安装注意方向；废液瓶要经常检查，不要等到满了再倒，2/3左右就可以先倒了，要不然一不小心忘了又是水漫仪器室，对谁都不好。仪器的维护保养也是至关重要的，你不好好维护他，关键时刻是会给你掉链子的，就像我这次的经历一样。
我又想起刚工作不久的某一天，我的工作没做完，一个人加班，那时候也刚学会用高效液相色谱，一切都不是很熟悉，都是一步步按照操作规程来，每一步都小心翼翼，生怕哪里做错了又不自知。那天做的是什么品种的检验我已不记得，只记得第二天来上班发现昨天晚上忘记关泵了，抽干了，泵里全是空气，我非常害怕，害怕仪器被我搞坏了，我不敢告诉师傅，就问同事要怎么补救，同事说换上甲醇水，让管路和泵中充满液体，可是泵开了半天压力一直上不去，肯定是太多空气进泵里了，我又去问同事，这次他直接来帮我，他说，把连接单向阀下面的塑料管拧出来，用注射剂针头把气泡都抽出来，直到有液体流出来，再拧紧，看看废液管有液体流出来就行了，果然，压力速速上去了，废液管也有液体流出来了，真的非常感谢同事的帮助，让我又长见识了。这件事也给我留下了后遗症，就是每次做完实验，关仪器我都要检查两三遍，看看有没有漏关的，有时关灯了我都在窗口看看，看看仪器有没有哪里还亮就是没关，我感觉我都快强迫症了。
每一次的犯错，都是一次成长，犯错不可怕，可怕的是一错再错，还不吸取教训。有了这些经历，人生的阅历、职场的经验又丰富了些，这也是一笔财富，金钱买不到，只能在实践中获得，我将带着这生活给予的财富继续前行。

分
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m3293699

第1楼2017/08/27

确实，养成好的操作习惯非常关键，

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飘殇

第2楼2017/08/28

是的，如果是能整一份操作规范照着步骤一步一步检查时最好的，曾经去客户那里培训，说这些基本操作事项的时候都不注意听，其实他们也都是知道的，可是实际操作的时候稍微忘记一个步骤就可能影响一天的实验，能怎么办呢？

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又又1990

第3楼2017/08/28

已经给您通过原创大赛了，能增加些实验图片会更完美哦！如需要编辑添加图片，可以站短我~

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初心

第4楼2017/08/28

应助达人

真的，细节决定成败
飘殇(zx08052109) 发表:是的，如果是能整一份操作规范照着步骤一步一步检查时最好的，曾经去客户那里培训，说这些基本操作事项的时候都不注意听，其实他们也都是知道的，可是实际操作的时候稍微忘记一个步骤就可能影响一天的实验，能怎么办呢？

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ghb189

第5楼2017/08/28

岛津的洗针液走空了，请问怎么自动排？

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初心

第6楼2017/08/28

应助达人

补充清洗液后，软件上有个“自动进样器排气”，点击下就可以自动排气了
ghb189(ghb189) 发表:岛津的洗针液走空了，请问怎么自动排？

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我是风儿

第7楼2017/08/28

应助达人

并不是所有的液相色谱都有进行自动进样器的清洗针程序吧

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初心

第8楼2017/08/28

应助达人

不清楚，我们用的岛津的液相都有设置进样前后洗针
我是风儿(nphfm2009) 发表:并不是所有的液相色谱都有进行自动进样器的清洗针程序吧

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m3127019

第9楼2017/08/28

应助达人

洗针液，只是清洗自动进样针的外壁，会有这么大影响么？而且厂家工程师做Cheakout时，洗针管路一直暴露在空气中，没看见用液体洗。

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初心

第10楼2017/08/28

应助达人

实践告诉我，影响就是这么大，的确是清洗进样针的外壁，是为了防止交叉污染，我觉得进样的管路有气还是影响吸样的准确度的，厂家工程师给我们培训时说了，自动进样器使用前必须排气，清洗液不能排空
m3127019(m3127019) 发表:洗针液，只是清洗自动进样针的外壁，会有这么大影响么？而且厂家工程师做Cheakout时，洗针管路一直暴露在空气中，没看见用液体洗。

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