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煤焦油及馏分油正庚烷不溶物的测定方法

jessie2017

2017/08/28

煤焦油及馏分油正庚烷不溶物的测定方法

李军芳、谷小会/测定正庚烷不溶物可以了解煤焦油的组成，也可作为评价煤焦油加氢裂化性能的主要指标。
正庚烷不溶物的测定方法主要采用索氏萃取法，根据煤焦油的特性，参考现行国标“GB/T 30044-2013 煤炭直接液化液化重质产物组分分析溶剂萃取法”，进行煤焦油及其馏分油正庚烷不溶物的测定。
方法主要内容如下：
试样置于滤纸筒中用正庚烷萃取，将正庚烷不溶物干燥至质量恒定，根据干燥后不溶物的质量，计算出正庚烷不溶物的质量分数。

图1 索式萃取装置
方法操作步骤如下：

1) 样品的称量
取约0.5 g脱脂棉，分成大约相等的两部分，一部分放于滤纸筒中做成漏斗形，另一部分置于滤纸筒的上部，然后将滤纸筒放到称量瓶中，在鼓风干燥箱中于100 ℃~105 ℃下干燥至质量恒定（连续两次干燥质量之差不超过0.0020 g），记录质量（m1）。称取待测样品8 g~10 g（m），准确至0.0002 g，从滤纸筒中取出上部的脱脂棉，将试样放入滤纸筒中，再将脱脂棉置于滤纸筒的上部。
2) 样品的预分散
将称好样品的滤纸筒放入装有正庚烷的带盖广口瓶中，瓶中正庚烷的高度须高于滤纸筒中样品的高度，盖上瓶盖，将广口瓶放入超声波振荡器中，在55 ℃下振荡至少30 min。
3) 样品的萃取
把滤纸筒移入索氏萃取器，将广口瓶中的正庚烷溶剂倒入平底烧瓶中，补充烧瓶中的溶剂使溶剂量为烧瓶容积的2/3，将萃取器放入预热的恒温油浴中，装好索氏萃取装置。打开冷却水，控制油浴温度使正庚烷溶剂平均6 min回流一次，直至滤纸筒中渗出的溶剂近无色，通常萃取时间不少于48 h。
4) 干燥恒重
萃取结束后停止油浴加热，待油浴冷却后将萃取器移出，取出滤纸筒，放入烧杯中，置于通风橱中，待正庚烷溶剂挥尽后，放入称量瓶，将称量瓶置于真空干燥箱中，于110 ℃~115 ℃干燥至少1 h~1.5h，取出称量瓶并盖好瓶盖，置于干燥器中冷却至室温，称量。然后进行检查性干燥，每次1 h，直到最后两次称量结果之差不超过0.0020 g，以最后一次称量的质量作为结果计算的依据（m2）。
5) 结果计算
正庚烷不溶物质量分数HI按式（1）计算：
HI=(m2-m1）/m *100% (1)

式中：
HI—试样中正庚烷不溶物的质量分数（%）；
m2—称量瓶、滤纸筒、脱脂棉和正庚烷不溶物的质量之和，单位为克（g）；
m1—称量瓶、滤纸筒和脱脂棉的质量之和，单位为克（g）；
m—试样的质量，单位为克（g）。

精
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穿越时空

第1楼2017/08/29

原创终于来了,支持一下.

0

wuji10086

第2楼2017/08/31

很全面，值得学习

0

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