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水中微量环氧乙烷分析

我是风儿

2017/09/03

石油化工检测

水中微量环氧乙烷分析
1　适用范围
　　本标准中规定的气相色谱方法适用于水中1～100mg/kg含量的环氧乙烷分析。
2　方法概要
　　气相色谱仪液体自动进样器将定量水样直接注入气相色谱仪器中，通过毛细管色谱柱分离，使样品里的环氧乙烷与水及其它物质分离，进入检测器产生信号。最后，通过色谱数据工作站采用外标法计算将信号转换成环氧乙烷含量。
3　试剂和材料
3.1　载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。
3.2　燃烧气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。
3.3　辅助气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。
3.4　助燃气：经过干燥、净化的压缩空气。
3.5　乙醇标准溶液：外购含量10mg/kg乙醇左右。
4　仪器
4.1　气相色谱仪：安捷伦科技公司7890A型，配有分流/不分流进样口、分流管捕集肼、电子压力控制器、气体进样阀和氢火焰离子化检测器，或同类产品。
4.2　色谱数据工作站：EZChrom工作站，安捷伦科技公司，或同类产品。
4.3　色谱柱：见表1推荐色谱柱，或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。

5　校正
如果仪器第一次被使用或者被改变了某一或某些设置（如改变流量、新FID喷嘴，新柱等），应对仪器进行校正。使用标准气在色谱仪上分析，测量乙腈色谱峰的面积，算出校正因子F_i：
F_i=标准液中乙醇浓度/乙醇出峰面积。
6　试验步骤
使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱，采用自动进样器将适量样品注入4.1规定气相色谱仪，通过色谱工作站或积分仪，测量环氧乙烷出峰面积，利用已测校正因子，外标法定量计算水中乙腈含量。
7　计算
水中环氧乙烷含量按下式计算：（外标法）
X_i＝A_i×F_i
式中：X_i——水中环氧乙烷的质量含量，mg/kg；
A_i——环氧乙烷的峰面积；
F_i——乙醇的校正因子。
8　精密度
8.1　重复性
同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值：
　　样品中环氧乙烷含量1～10mg/kg平均值的20%（质量分数）
样品中环氧乙烷含量10～100mg/kg平均值的10%（质量分数）
9　报告
仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果，生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告，结果的表示修约至1mg/kg。
10 注意事项
10.1　水分需澄清，如样品混浊，可先过滤后再分析。
10.2　必须定期更换自动进样器清洗瓶中清洗水。
10.3　注意色谱柱的最高使用温度。

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