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钼酸铵分光光度法测定水质中总磷的方法研究

高秋荣

2017/09/07

钼酸铵分光光度法测定水质中总磷的方法研究
西安国联质量检测技术股份有限公司
化工室：陈娇
一、方法概述
本方法依据GB11893-89，在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含盐全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，于波长700nm处测量吸光度。
本方法适用于地表水、污水和工业废水中总磷的测定。
二、仪器与试剂
1.仪器
1.1 UV1801紫外可见分光光度计
1.2 压力锅
1.4玻璃器皿 30mm比色皿， 50mL的具塞比色管
2.试剂
2.1硫酸（H₂SO₄），密度为1.84g/mL
2.2硝酸（HNO₃），密度为1.4g/mL。
2.3高氯酸（HClO₄），优级纯，密度为1.68g/mL。
2.4硫酸（H₂SO₄），1＋1。
2.5硫酸，约C（½H₂SO₄）=1mol/L:将27mL硫酸加入到973mL水中。
2.6氢氧化钠（NaOH），1mol/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
2.7氢氧化钠（NaOH），6mol/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
2.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾（K₂S₂O₈）溶解于水，并稀释至1000mL。
2.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C₆H₈O₆）于水中，并稀释至100mL。
2.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH₄)₆MO₇O_24·4H₂O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻钾于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中1+1,加酒石酸銻钾溶液并且混合均匀。
2.11浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸1+1和一个体积抗坏血酸溶液。
2.12磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸1+1用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0ug磷。
2.13磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0ug磷。
2.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
三、样品的采集与保存
3.1采取500mL水样后加入1mL硫酸1+1调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
3.2试样的制备：取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
四、分析步骤
4.1.1消解
4.1.1.1过硫酸钾消解:向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达到1.1kg/c㎡，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
4.1.1.2硝酸-高氯酸消解:取25mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL，放冷，加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加上小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。
4.2发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
4.3分光光度测量
室温下放置15min后，在波长700nm处，用光程30mm比色皿，以去离子水为参比，测量吸光度。
4.4绘制标准曲线

室温下放置15min后，在波长700nm处，用光程30mm比色皿，以去离子水为参比，测量吸光度。
4.5 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以总磷含量（μg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。

五、数据处理及计算
总磷含量的计算：
C：水样中相应总磷的浓度(mg/L)
m：试样测得含磷量 (μg)
V：测定用试样体积(mL)
六、方法检出限
重复测定7次空白值
1、空白值测定结果：

2、检出限计算及结果表
计算公式：MDL＝S×t（n-1，0.99）单位：mg/L

本方法的检出限为0.0019mg/L。小于GB 11893-1989中给出的最低检出浓度0.01mg/L。
七、方法精密度
对UNQDLB20160597样品进行6次的测定，测定结果如下：

八、准确度验证
对编号为203958总磷质控样进行重复测定，结果如下：

经六次测定，所得数值准确度均在标准浓度范围之内。
九、总结
本方法的检出限为0.0019mg/L。小于GB 11893-1989中给出的最低检出浓度0.01mg/L。本方法的精密度为0.44%，符合《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB 11893-1989）中给出的精密度要求.通过对水质中总磷含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定水质中总磷数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于水质中总磷的测定。

附件：

钼酸铵分光光度法测定水质中总磷的方法研究.doc

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zyl3367898

第1楼2017/09/07

应助达人

楼主的方法与国标方法有哪些区别?

0

丢翻小脚盆

第2楼2017/09/08

没看出来研究了些啥啊

1

宣南笑笑生

第3楼2017/09/09

应助工程师

可以用密闭消解管来试试，那东西样品量小，试剂量小，一次做30个都很轻松。

0

卡帕火

第4楼2017/09/11

感觉和国标没啥区别啊！

0

旧心尘

第5楼2017/09/19

不知道是不是仪器设备型号不同的原因，我们做的总磷吸光度普遍偏小，0.6mg/L的浓度标液最大吸光度也只有0.3xx左右

0

七月

第6楼2017/10/11

1、标题取得不妥，内容应该方法验证。“研究”有研究了什么吗？
2、文章图和表都没有标识，表头，图标。
3、方法检出限中的计算，测定结果和标准偏差均没有带单位，如果用“平均值，A”理解是吸光度值，那么检出限计算公式是有误的。
4、准确度。准确度还应用实际样品加标计算回收率评价。
5、结论。方法精密度说符合标准的要求，应该给出标准要求的是多少，才能一目了然。“此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于水质中总磷的测定”，这句话不妥，这都是现行的国标，还需要这么说吗？应该是说你这个实验室各项条件符合标准的要求，能够开展这个实验。
6、作为方法验证报告，应该从人、机、料、法、环五个要素去评价实验室的实际情况能不能满足标准需要。这里只是讨论了方法。

1

涛声依旧1

第7楼2017/10/24

怎么标曲明显吸光度不对啊，斜率低太多了

0

暗夜精灵

第8楼2017/10/28

不知道研究了什么出来

0

yinyunxia2008

第9楼2017/11/08

luguo

0

cmiw12

第10楼2018/01/24

像楼上七月所说，方法验证报告要从人、机、料、法、环五个方面来评价一个实验室建设的是否规范，而楼主只验证了方法，其它的却没有研究。我们实验室采用的是冷光源的便携式分光光度计，重量轻，多种尺寸比色皿适应不同工作，测量速度也很快，可以节省我们很多的时间。

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