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不确定度评定管理程序

高秋荣

2017/09/08

实验室管理/LIMS

不确定度评定管理程序
西安国联质量检测技术股份有限公司
品控部：王曼

1 目的
规范测量不确定度评定要求和使用规定，满足客户需要。
2 适用范围
适用于检测工作不确定度评定及应用。
3 职责
4.1 技术中心：负责各项目不确定度评定报告的编写、审核工作。
4.2 技术负责人：负责测量不确定度评定报告的批准。
4 程序
4.1 检测工作中出现以下情况时，需对检测结果的不确定度进行评定
Ø 客户有要求时
Ø 检测方法中有规定时
Ø 当报告值与合格临界值接近时
4.2 技术中心组织制定测量不确定度评定作业指导书，检测结果以最佳估计值附加有置信概率的不确定度半宽，确保检测结果的表达方式不会对其测量不确定度造成错觉；不同检测项目和检测对象的作业指导书，可以采用不同的评定程序。
4.3 测量不确定度评定的内容
4.3.1 测量的数字模型
给出被检测参数（输出量）与直接测量的参数（输入量）的关系式。

4.3.2 分析不确定度的来源，评定其相互关系
从检测使用的标准物质、测量方法和测量设备、环境条件、被检测样品的性能和状态、所用试剂和消耗材料以及操作人员等方面找出影响因素，分析不确定度的来源。
4.3.3 不确定度的A类评定
通过统计分析观测列的方法，对标准不确定度进行的评定，所得到的相应的标准不确定度称为A类不确定度分量，用符号“”表示。这里的统计分析方法，是指根据随机取出的测量样本中所获得的信息，来推断关于总体性质的方法。
标准不确定的A 类评定方法：
方法1：贝塞尔公式法
数值大小由n 次独立重复观测值
【注】表示测量过程中涉及的某一影响量（这样的影响量共N 个），K表示该影响量Xi的连续观测次数（连续观测n 次），Xi,k是其中的一个观测值。
其最佳估计值（算术平均值）为：

单次独立观测值Xi,k的实验标准差为：
平均值的实验标准差为：
方法2：极差法
当独立重复检测次数小于10时，采取方法2。
单次独立观测值Xi,k的实验标准差为：
其中R为多次测量值中最大值与最小值之差，极差系数C值由附表一给出。
附表一

平均值的实验标准差为：

4.3.4 不确定度的B类评定，用符号“uB”表示
用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确定度称为不确定度的B类评定，它用根据经验或资料及假设的概率分布估计的标准差表征，也就是说其原始数据并非来自观测列的数据处理，而是基于实验或其他信息来估计，含有主观鉴别的成分。
a、分布特征
Xi的分布特征判定请参考附录A，若附录A 中查不到又缺乏任何其他可参考信息时，一般估计为矩形(均匀)分布是合理的。
b、数值大小

分子e表示可能Xi的变化范围的一半(半区间)。
分母k 是Xi所遵守的分布对应的包含因子，使用中可直接查附表二、三。
附表二 (正态分布)
附表三 (其他分布)

【注】上表正态分布k值随概率的变化，其他几种分布的概率皆为100%k值是固定不变的。
4.3.5 合成不确定度

(方和根)
4.3.5.1 数值大小的合成
当测量结果由若干其他量得出时，结果的标准不确定度等于各输入分量方差估计值与协方差估计值平方和的正平方根；如果各输入分量不相关(注)，则结果的或合成的标准不确定度等于各分量标准不确定的平方和的正平方根。

…………………（1）

式中:
1) 是被测量在测量点(X₁，X₂，……X_n)附近微小变化量的方差估计值。测量点是选在各分量的最佳估计值X_i 如统计平均值式上。
2) 称为被测量Y相对于输入分量变化而变化的灵敏系数。
3) R 称为相关项，当相关时，需计算R 的值。
4) 如果各输入分量互相独立，则R=0

…………………（2）

相关-----如果两个随机变量，其中一个量的变化会导致另一个量的变化，就说这两个量相关。如果不相关，就称两个量互相独立。
构成合成标准不确定度的每个标准不确定度分量，可以是由(4.4.3)节中所述的方法评定(A类评定)，也可以是由(4.4.4)节中所述的方法评定(B 类评定)。所有的不确定度分量都是按平等的地位合成，公式（1）和（2）称为不确定度传递律。
4.3.5.2 自由度的合成
a合成标准不确定度的有效自由度，根据下式计算：
b有效自由度的数值大小一般只取整数，小数位原则上只舍不进。
4.3.5.3 分布的合成
一般可以认为合成标准不确定度遵从正态分布。
4.3.6 扩展不确定度
扩展不确定度是由合成标准不确定度的倍数表示的测量不确定度，通常用符号U表示，它是将合成标准不确定度扩展了k倍得到的，即。
a合成标准不确定度的扩展有两种方案，分别对应U 与Up。
方案一：扩展不确定度U 等于合成不确定度乘覆盖因子k
一般直接取k=2 或k=3。
【注】
1. 采取本方案时，无需考虑每个不确定度分量的自由度及有效自由度;
2. 采取本方案提供扩展不确定度时，需明确指出k 的大小，但不提供概率大小。
3. 一般地，可理解为k=2 相当于95%的概率，k=3 相当于99%的概率。
方案二：扩展不确定度Up 等于合成不确定度乘覆盖因子
按需要的概率P 及查附表B 的 t 分布表求
4.4 扩展不确定度只取2 位有效数字，其他小数位原则上只进不舍
4.5 测量不确定度表示
4.5.1 报告不确定度处理原则
a. 当报告一个测量结果及不确定度时，必要时应列出所有标准不确定度分量的评估过程及合成扩展过程。
b. 报告扩展不确定度的同时，要报告用于获得U 或Up 的相关信息。
4.5.2 测量结果表述
a. 测量结果的表述在JJF1059-1999 中有多种形式，采用统一形式。
b. 测量结果中平均值的位数应与扩展不确定度的位数对齐。平均值的位数由保留两位有效数字的扩展不确定度的位数决定，当平均值的位数不够时原则上补零对齐。
4.6 当需要对测量的不确定度进行评定时，由检测人员负责对检测结果测量不确定度做出分析，作出《检测结果不确定度报告》，交技术负责人审批。

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未来工程师

第1楼2017/09/08

应助达人

很好的资料分享

0

wccd

第2楼2017/10/01

应助达人

资料是不错，但很难找到创新点。

0

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