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用四氢呋喃做流动相的预处理

snoopy笑笑

2017/09/08

液相色谱（LC）

各位前辈好，在做检测时会用到四氢呋喃，看到安捷伦液相维护文件里面有一句：可能含有过氧化物的色谱纯醚（THF,二氧六环、二丙基乙醚），使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。
请问，购买这种氧化铝有什么要求，买回来后怎么处理氧化铝，又是怎么过滤除去过氧化物的呢？

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夏天的雪

第1楼2017/09/08

应助达人

你是用纯的还是少量用在流动相中，如果是少量的应该直接用也无妨

0

snoopy笑笑

第2楼2017/09/08

45%THF，应该不是少量吧？请问您这个活性氧化铝可以重复使用吗
夏天的雪(bingwang228) 发表:你是用纯的还是少量用在流动相中，如果是少量的应该直接用也无妨

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snoopy笑笑

第3楼2017/09/08

因为会经常用THF，过氧化物对柱子的损害大，所以想买活性氧化铝来过滤，
夏天的雪(bingwang228) 发表:你是用纯的还是少量用在流动相中，如果是少量的应该直接用也无妨

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有水有渝

第4楼2017/09/10

应助达人

买新鲜的试剂没那么容易氧化，氧化铝问一下当地的试剂代理商，有分析纯的，看一下对细度有什么要求没有。各在试试剂公司也有网上商城

0

夏天的雪

第5楼2017/09/14

应助达人

氧化铝或许能去除过氧化物，但是是否会带入其他物质呢
snoopy笑笑(v3283265) 发表: 因为会经常用THF，过氧化物对柱子的损害大，所以想买活性氧化铝来过滤，

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夏天的雪

第6楼2017/09/14

应助达人

不是少量，网上帮查到的一些信息：四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来试验，如有过氧化物存在，则会立即出现游离碘的颜色，这时可加入0.3%的氯化亚铜，加热回流30min，蒸馏，以除去过氧化物(也可以加硫酸亚铁处理，或让其通过活性氧化铝来除去过氧化物)。可以在使用前用上述方法检测一下是否有过氧化物存在，如果没有，也没有这些顾虑了
snoopy笑笑(v3283265) 发表: 45%THF，应该不是少量吧？请问您这个活性氧化铝可以重复使用吗

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snoopy笑笑

第7楼2017/09/15

谢谢
夏天的雪(bingwang228) 发表: 不是少量，网上帮查到的一些信息：四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来试验，如有过氧化物存在，则会立即出现游离碘的颜色，这时可加入0.3%的氯化亚铜，加热回流30min，蒸馏，以除去过氧化物(也可以加硫酸亚铁处理，或让其通过活性氧化铝来除去过氧化物)。可以在使用前用上述方法检测一下是否有过氧化物存在，如果没有，也没有这些顾虑了

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