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几种不同方法定性测定中药注射液不同工序中的鞣质

上党之巅

2017/09/10

中药/天然药检测

几种不同方法定性测定中药注射液不同工序中的鞣质
第一法：
实验目的：建立XX注射液鞣质检测方法
一、所用仪器和试剂
1.1、电子分析天平：Mettler Toledo PL 403
1.2、试剂及样品：氯化钠批号20150127 天津市福晨化学试剂厂三氯化铁批号20160327 天津市福晨化学试剂厂鸡蛋样品：XX注射液 20170207 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样 20170209 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品 20161035（成品
二、实验依据
2.1、鸡蛋清法：取注射液1ml,加新配置的含1%鸡蛋清的生理氯化钠溶液5ml，放置10分钟，观察是否出现浑浊或沉淀。
2.2、与三氯化铁反应：取注射液1ml,加1%三氯化铁溶液2滴，如为可水解鞣质，溶液变为蓝-深蓝色（沉淀），如为缩合鞣质，溶液将变为绿-绿黑色（沉淀）。
三、实验过程：
3.1、1%鸡蛋清氯化钠溶液配制：称取0.902g氯化钠置于烧杯在，加水适量使溶解并稀释至100m，制成0.9%的氯化钠溶液；取1ml鸡蛋清，并加入0.9%的氯化钠溶液稀释溶解为100ml,即得。
3.2、1%三氯化铁溶液配制：称取氯化铁1.042g置于烧杯中，加水适量使溶解并稀释至100ml,摇匀，即得。
3.3、分别量取20170207、20170209批次个样品1ml置于试管中（两管），一管中加入5ml1%鸡蛋清生理氯化钠溶液，另一管加入1%三氯化铁溶液1ml,摇匀，放置10min,观察。
四、实验结果与讨论
4.1、加入1% 鸡蛋清生理氯化钠溶液的各样品澄清，无浑浊或沉淀生成；
4.2、加入1%氯化铁溶液的各样品，颜色变为深棕色，加吐温80样品与未加样品颜色相同，尤其20161035批成品颜色最深（棕黑色），提示样品中含有鞣质成分；
4.3、可能样品中鞣质成分较少，试验未生成明显的鉴别颜色，不能区分水解鞣质或缩合鞣质。

图一图二
图一显橙黄色的溶液为未加试剂的空白样品，深棕色的为1%氯化铁后样品，
从左至右依次为20170207超滤前、超滤后样品，20170209超滤前、超滤后样品，20170207加吐温80后样品，20170209加吐温80后样品
图二为20161035（成品）从左至右依次为加1% 鸡蛋清生理氯化钠溶液、1%氯化铁溶液、空白溶液

第二法：
一、实验依据：
1.1、生物碱类-胺类反应
量取供试品溶液，加入吡啶的稀溶液，如有鞣质，应产生白色沉淀。
1.2、可水解鞣质和缩合鞣质的定性区别
量取供试品溶液，加入0.1mol/L盐酸溶液共沸，如有水解鞣质，将被水解为酚酸，如有缩合鞣质，将生产暗红色的鞣红沉淀。
二、仪器及主要试剂
2.1、电子分析天平：Mettler Toledo PL403
2.2、试剂及样品
2.2.1、试剂：
盐酸、吡啶 AR 级
2、样品：
XX注射液 20170207 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样 20170209 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品
三、试验过程
3.1、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中，加入吡啶的稀溶液数滴，未生成浑浊或白色沉淀。
3.2、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中，加入0.1mol/L盐酸溶液2ml共沸，皆未生成浑浊或暗红色的鞣红沉淀。
四、试验结果讨论
4.1由试验推测XX注射液含微量的可水解鞣质。

图三
4.2、图三为 20170207超滤前、超滤后样品，20170209超滤前、超滤后样品，20170207加吐温80后样品，20170209加吐温80后样品

第三法：
一、实验依据
1.1、量取供试品溶液，加入5%的硫酸溶液共沸，可水解鞣质无沉淀，缩合鞣质生成鞣红沉淀。
1.2、量取供试品溶液，加入1%的香草醛-硫酸溶液共沸，可水解鞣质显无色，缩合鞣质生成棕色。
二、仪器、试剂及样品
2.1、电子分析天平：Mettler Toledo PL403 中药-034
2.2、试剂：硫酸 AR 批号 20170526 北京化工厂
香草醛 AR 批号 20150806 天津市光复科技发展有限公司
2.3、样品：
XX注射液 20170207 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品
2 0170209 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品
三、试验过程
3.1、配制5%的硫酸溶液、1%的香草醛-硫酸溶液
3.2、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中，加入5%的硫酸溶液1ml，共沸，未生成沉淀，溶液颜色变为浅棕色。
3.3、分别量取20170207、20170209批次各样品2ml置于试管中，加入1%的香草醛-硫酸溶液10滴，溶液变为棕色且有沉淀生成。
四、结果分析
由反应3.1得供试品中含微量缩合鞣质；由反应3.2得供试品含有一定的缩合鞣质。

样品顺序从左至右为：20170207超滤前、超滤后样品，20170209超滤前、超滤后样品，20170207加吐温80后样品，20170209加吐温80后样品
第四法：
一、实验依据
参考：【1】雷其云、赵越平等，用薄层层析法检测鞣质.中国中药杂志，1997，22（5）：287-289.
【2】龙云惠、黄兆龙等，用薄层层析法检测石榴皮的鞣质.红河学院学报，2005,3（6）：25-26.
二、仪器、试剂及样品
2.1、电热鼓风干燥箱型号WGL-125B 北京中仪泓瑞科技发展有限公司
2.2、薄层色谱仪： CAMAGTLC VISUALIZER 厂家：Made inSwitzerland CatNo.022.978
2.3、试剂：
甲苯 AR500ml 20170216 北京化工厂
乙酸乙酯AR 500ml 20130416北京化工厂
甲酸乙酯 AR 500ml 20151207 天津市福晨化学试剂厂
甲酸 AR 500ml 20141017 天津市福晨化学试剂厂
三氯化铁AR 500g 20160327 天津市福晨化学试剂厂
硫酸 AR 批号 20170526 北京化工厂
香草醛 AR 批号 20150806 天津市光复科技发展有限公司
2.4、样品：
XX注射液 20170207 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品
20170209 超滤前、后样品（未加吐温80）、加吐温80后样品
三、实验过程
3.1、预先将硅胶G板置于105℃烘箱中活化30min;预先配制展开剂Ⅰ：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（80:50:8）
3.2、展开剂Ⅱ: 甲苯-甲酸乙酯-甲酸（1:5:1）分别置于展开缸中饱和。
3.3、分别取各样品2μl、5μl点样，分别置展开剂Ⅰ、Ⅱ中展开，取出，晾干，分别喷以1%氯化铁溶液、1%香草醛硫酸溶液，并分别置日光、254nm、366nm下检视。
四、结果分析
XX注射液20170207、20170209在展开剂Ⅰ、Ⅱ条件下展开后，分别喷以1%氯化铁溶液、1%香草醛硫酸溶液显色，日光下均未显明显的颜色斑点，可能含鞣质含量较低，在254nm\366nm下显示的荧光斑点需用对照品确认.

展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（80:50:8）
从左往右，样品分别为20170207超滤前2μl、超滤后2μl、超滤后5μl、加吐温80后2μl

总结与讨论：上述四种不同测定方法对中药注射剂中的鞣质进行了定性测定，只测到了少量的水解鞣质和缩合鞣质，几种方法只能做定性测定，由于缺少对照品第四法还不能定量测定。

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Kevin

第1楼2017/09/12

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