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【我爱学习】气相色谱法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定

abcpgf

2017/09/10

气相色谱（GC）

气相色谱法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定
摘要：试样用乙酸乙酯稀释后，加入正十四烷作内标物。将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。方法的检出限为76.32mg/kg，回收率为97%.14-97.91%，精密度<5%,完全满足聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定。
关键词：气相色谱法聚氨酯胶粘剂游离甲苯二异氰酸酯
引言
甲苯二异氰酸酯简称TDI，主要用于生产软质聚氨酯泡沫及聚氨酯弹性体、涂料、胶黏剂等。TDI的主要危害：TDI在装修中主要存在于油漆之中，超出标准的游离TDI会对人体造成伤害，主要是致敏和刺激作用，出现眼睛疼痛、流泪、结膜充血、咳嗽、胸闷、气急、哮喘、红色丘疹、斑丘疹、接触性过敏性等症状。国际上对游离TDI的限制标准是0.5%以下。聚氨酯胶粘剂生产过程中必不可少的就是TDI，胶粘剂产品中或多或少有残留，国内成熟的标准方法主要是气相色谱法。
1. 实验部分
1.1试剂
5A分子筛
甲苯二异氰酸酯、
正十四烷(色谱纯)
乙酸乙酯。
1.2仪器
气相色谱仪：安捷伦7890B配氢焰离子化检测器（GC-FID）
色谱柱：HP-5 （固定液为二甲基聚硅氧烷）
色谱测试条件：
汽化室温度：200°C；检测室温度250°C；柱箱温度160°C
高纯氮气、氢气、空气（纯度达99.999%以上）

1.3分析步骤
称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg）样品于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。
2试验结果报告
2.1正十四烷及甲苯二异氰酸酯出峰时间的确定
称取0.2g各标准物质于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1uL进样，结果见表1。

表1出峰时间表

化合物

出峰时间（min)

正十四烷

5.312

甲苯二异氰酸酯

5.149

2.2校正因子的计算
2.2.1 内标溶液的制备：称取0.4052g正十四烷于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。
2.2.2 标准溶液的配制：称取0.3080g甲苯二异氰酸酯于50mL的容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积，结果见表2.

表2 甲苯二异氰酸酯响应因子

2.3样品测试
称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg）样品于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用乙酸乙酯稀释至刻度，取1uL进样，测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积，结果见表3。

表3 样品中甲苯二异氰酸酯的含量

2.4方法的回收率及重复性
取标准溶液上机测试10次结果见表4。

表4加标回收结果统计

2.5方法的检出限
取乙酸乙酯上机测试10次，将甲苯二异氰酸酯含量作为VOC结果，结果见表5：

表3方法检出限的计算

3.小结
本文通过试验数据分析得出：方法的回收率的范围为97.14%-97.91%，相对标准偏差小于5%，方法检出限为76.32mg/kg。可以满足室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质TDI含量的测定，方法简单快速。准确度高，稳定性好。
4.参考文献：
GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质的限量。

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abcpgf

第1楼2017/09/10

应助达人

留用补充资料。

0

雨木霖

第2楼2017/09/11

正十四烷和TDI出峰的时间挺接近的啊

0

wazcq

第3楼2017/09/11

应助达人

TDI 我这边做职业卫生的 ECD检测限低多了

0

abcpgf

第4楼2017/09/11

应助达人

是的，很接近。
雨木霖(mickeylin) 发表:正十四烷和TDI出峰的时间挺接近的啊

0

abcpgf

第5楼2017/09/11

应助达人

可否分享一下经验？
wazcq(wazcq) 发表:TDI 我这边做职业卫生的 ECD检测限低多了

0

wazcq

第6楼2017/09/11

应助达人

ECD甲苯溶剂峰尾出现负峰尖端 http://bbs.instrument.com.cn/topic/5996057

0

abcpgf

第7楼2017/09/11

应助达人

谢谢分享，学习了。

0

吕梁山

第8楼2017/09/30

希望多一些文字说明

0

abcpgf

第9楼2017/09/30

应助达人

谢谢支持，你的回复是我写原创的动力源泉。

0

zyl3367898

第10楼2017/10/03

应助达人

前处理方法简单。

0

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