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ECD检测器使用的一般注意事项

ghsunmer

2017/09/11

气相色谱（GC）

ECD可以说是灵敏度颇高的通用型检测器，在日常操作中怎样保持检测器的检测效率，是我们一直关心的问题，今天就来聊聊ECD检测器使用的一般注意事项。
ECD使用中最重要的是始终保持系统的洁净；有了污染要及时发现、及时排除；为使定量准确，要注意防止ECD过载；还要注意安全问题。
1、保持整个气路系统的洁净
ECD对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD池，将出现两种异常：一是放射源表面污染，使放射源电离能力下降，从而使直流电压和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式中基频增高，二是杂质直接俘获ECD中的电子，使基流下降或基频增高。两者最终均导致灵敏度降低。
具体保洁措施：
（1）系统气密性好通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路气密性好，无空气漏入。
（2）气体纯度高载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%的纯气体，或大于99.999%以上的高纯气。
（3）隔垫流失小进样口隔垫应用耐高温垫。使用前，可放在柱温箱中于250℃下老化8-12h，甚至再用溶剂萃取，然后使用。
（4）汽化室洁净汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。
（5）柱流失小色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃下充分老化，低柱温使用。
（6）样品洁净 “脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。
（7）毛细管柱两端洁净当汽化室或检测室温度高时，可能使毛细管柱外的聚酰亚胺图层分解成挥发性组分进入ECD池，若此，可用低温火焰，如丁烷打火机将其烧掉，以保持柱两端洁净。
（8）检测器温度高于柱温10℃以上。
（9）保持吹扫气暂时停机时，保持少量吹扫气通过ECD。
2、检测器污染及其净化
可根据以下迹象判断ECD是否污染：
（1）直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。
（2）噪声增大，信噪比下降。
（3）基线漂移变大。
（4）线性范围变小。
（5）出负峰，通常是在大峰后有负峰。
对已污染的ECD，操作者可用下列方法简便净化处理：
（1）热清洗法通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染。卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调氮气尾吹气至50-60ml/min，升检测器温度至350℃，柱温250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理。
（2）热水蒸汽洗将原柱卸下，即换一根胃涂固定液的短毛细管柱，通氮气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口每次注入去离子水10-15微升，连续注射，共注射50-100次。利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但占用时间长，清洗一次需1-2天，现在已较少使用。
（3）氢烘烤这是近来比较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气。调流速至30-40ml/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。
如以上各法均无效，即需与厂商联系解决方法。
3、防止ECD过载
在色谱分析中可能因为进样量大，出现柱过载或检测器过载。一般0.25mm的WCOT柱为每峰小于2-5*10^-8g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时，每峰样品量为10^-8-10^-13g。这不会引起过载，但对线性范围窄的ECD则很容易达到饱和。其表现为峰高不再增加，而半峰宽增大，此亦称ECD过载。显然它必将给定量带来很大的误差。这时必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内，再测定。
4、安全问题
放射性ECD中有放射源，为防止放射性危害，使用中应注意：
（1）检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外，于避风、雨及非人行道处。
（2）经培训并有处理放射性物质许可证才可拆卸ECD，否则不可拆卸。
（3）按正规要求，至少每6个月要进行一次放射性泄漏检测。

分
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安平

第1楼2017/09/11

应助达人

谢谢分享

0

PAEs

第2楼2017/09/12

应助达人

谢谢楼主分享，学习啦！

0

yifan1117

第3楼2017/09/13

不错的分享，谢谢楼主。

0

liux5201

第4楼2017/09/13

应助达人

不错的分享，谢谢楼主

0

lww1223

第5楼2019/12/09

请教一下老师：（3）氢烘烤这是近来比较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气。调流速至30-40ml/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。会不会有什么危险？我最近发展GC-ECD的基线升高了很多，达到了800。用过类似（1）热清洗法，但效果不明显。
我是安的气相，基线高了很多，但不漂，感觉灵敏度也还不错。该如何处理比较好呀？

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Insp_636dc96

第6楼2023/03/11

放射源泄露检测怎么做？

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深蓝

第7楼2023/03/11

应助达人

ECD检测器的放射性很低，据说射线穿不透A4纸
Insp_636dc96(Insp_636dc96c) 发表:放射源泄露检测怎么做？

0

ghsunmer

第8楼2023/03/16

理论上操作没问题的话不应该会出现危险但是热清洗和烘烤的方法如果达不到效果可能就要从其他方面考虑原因了
lww1223(lww1223) 发表:请教一下老师：（3）氢烘烤这是近来比较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气。调流速至30-40ml/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。会不会有什么危险？我最近发展GC-ECD的基线升高了很多，达到了800。用过类似（1）热清洗法，但效果不明显。我是安的气相，基线高了很多，但不漂，感觉灵敏度也还不错。该如何处理比较好呀？

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