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食品中有机磷农药残留量的测定方法研究

高秋荣

2017/09/11

食品中有机磷农药残留量的测定方法学验证
西安国联质量检测技术股份有限公司
品控部:高娜

1 范围
本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷的残留量分析方法。
本方法适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。
2 原理
含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
3 试剂
3.1 试剂
3.1.1 丙酮：色谱纯。
3.1.2 二氯甲烷：色谱纯。
3.1.3 助滤剂Celite545：分析纯。
3.1.4 无水硫酸钠：分析纯
3.1.5 氯化钠（NaCl）：分析纯
3.1.6 对硫磷：标准品
3.1.7 甲拌磷：标准品
3.1.8 久效磷：标准品
3.1.9 敌敌畏：标准品
3.2.0 乐果：标准品
3.2.1 喹硫磷：标准品
3.2.2 稻瘟净：标准品
3.2.3 甲基对硫磷：标准品
3.2.4 水胺硫磷：标准品
3.2.5 马拉硫磷：标准品
3.2.6 倍硫磷：标准品
3.2.7 乙硫磷：标准品
3.2.8 甲基嘧啶磷：标准品
3.2.9 内吸磷：标准品
以上试剂符合国标要求
3.3 标准溶液配制
3.3.1 上述14种有机磷农药标准溶液中间液（10μg/mL）:分别准确吸取单个有机磷农药类标准品1.0mL于10.0mL容量瓶中，用色谱纯丙酮稀释至刻度，摇匀。临用时现配。（标品一经拆开置4℃冰箱保存1个月）
4 仪器和设备
岛津GC-2010配有火焰光度检测器、粉碎机、组织捣碎机、万分之一天平等仪器、旋转蒸发仪
以上仪器符合国标要求
5 试样处理
水果、蔬菜：称取 m g样品于 300 mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。
谷物：称取 m g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。
净化：取上述滤液中加入15g氯化钠溶液处于饱和状态。猛烈振摇3min，静置10min，使丙酮与水相分层，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有40g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中，再以40mL二氯甲烷分数次洗涤容量器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至2mL,浓缩液定量转移至25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。
6 标准曲线的绘制
6.1 仪器条件：
气相型号:GC-2010plus；检测器：FPD火焰光度法；色谱柱：TG-17MS（30m×0.25mm×0.25μm)；气化室温度：230℃；柱流速：1.08mL/min；分流比：5:1；柱温：150℃（保持1min）以8℃/min升温到250℃保持7min；检测器温度：260℃。
6.2 标准曲线绘制：仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行测定。
得到倍硫磷的线性图，Y=311398X-61828 R²=0.9976378

得到稻瘟净的线性图，Y=395391X-83097.5 R²=0.9968824

得到敌敌畏的线性图，Y=136007X-25071.6 R²=0.9967358
得到对硫磷的线性图，Y=120242eX-280783 R²=0.9985865
得到甲拌磷的线性图，Y=401254X-85905.6 R²=0.9979852
得到甲基对硫磷的线性图，Y=636028X-206562 R²=0.9983820
得到甲基嘧啶磷的线性图，Y=268327X-52463.6 R²=0.9979562
得到久效磷的线性图，Y=176456X-94185.6 R²=0.9964832
得到喹硫磷的线性图，Y=248473X-60105.4 R²=0.9992662
得到乐果的线性图，Y=98854.2X-23826.4 R²=0.9996838
得到马拉硫磷的线性图，Y=619568X-193021 R²=0.9992471
得到内吸磷的线性图，Y=303024X-77814.4 R²=0.9987493
得到水胺硫磷的线性图，Y=307827X-80226.5 R²=0.9989426
得到乙硫磷的线性图，Y=504434X-163669 R²=0.9964476
6.3混标倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷14种有机磷农残的出峰色谱图
7.检出限
将样品逐级稀释，测定得出倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷方法定量检出限为0.001mg/kg，小于国标的方法定量限0.01~0.03mg/kg，故仪器检出限满足条件。
综上所述：从线性、最低检出限均符合国标方法要求。本实验室具备方法检测能力。

分
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雾非雾

第1楼2017/09/11

应助达人

看图像是岛津的仪器做的。

0

zyl3367898

第2楼2017/09/11

应助达人

你的检出限如何做的，是定量限吗？你的定量限是标品逐级稀释所得，那检出限呢？如何计算的？

0

天空晴朗chen65

第3楼2017/09/11

请问：参照GB/T 5009.？？？？，，，，究竟是哪个标准号呀？我想说，检测真正的样品时候，0.5 - 5.0 ug/mL这样的标准系列，似乎偏高啦-----谨供参考

0

zyl3367898

第4楼2017/09/12

应助达人

图谱与数据都很详细。这个方法是GB5009系列吧，不适合做大批量样品，做一个样品要多长时间？

0

天空晴朗chen65

第5楼2017/09/13

方法里用了旋转蒸发仪，样品数很多的时候，时间不充裕。

0

zyl3367898

第6楼2017/09/14

应助达人

抽滤、分液漏斗、旋蒸都费时间。

0

wazcq

第7楼2017/09/18

应助达人

GC-2010PLUS FPD 用二氯甲烷做溶剂方法根本不实用

0

哈撒K

第8楼2017/09/20

最近也在做农残，刚接触这方面，发现国标基本都要用到旋转蒸发，大批量处理太费时间了，像茶叶，蔬菜这种色素很重的有没有简单点处理方法，主要是有机磷，有机氯和菊酯类的残留

0

zyl3367898

第9楼2017/09/20

应助达人

较为简单的用NY761，再简单的用Q法，可惜没有国标方法。

0

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