仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】有关有机磷检测的问题

农残检测

  • 最近刚开始进行做蔬菜水果中有机磷农药的检测,遇到了几个比较困惑的问题,特向各位高手请教:
    1、甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果的峰老是矮胖拖尾,我采用色谱柱是DB-1701,提高一下升温速率和气体流速峰会变得尖锐一些,但峰面积也明显增大了;
    2、在方法检测限试验中,采用加标回收方法制备的供试品溶液尚能得到比较好的峰,但直接从对照品储备液中稀释出来的与上述供试品液同等浓度的对照品溶液,不但峰形欠佳且有好几个峰都已检测不到了。难道这是与基质有关吗?
    +关注 私聊
  • sharkwein

    第1楼2007/09/14

    2、在方法检测限试验中,采用加标回收方法制备的供试品溶液尚能得到比较好的峰,但直接从对照品储备液中稀释出来的与上述供试品液同等浓度的对照品溶液,不但峰形欠佳且有好几个峰都已检测不到了。难道这是与基质有关吗?

    对照品为什么用贮备液?加标回收通常都是用新鲜的

    是跟样品的基质有关的

    我们在做能力验证试验曾经遇到过一种情况:鉴别某个农药成分的时候,使用北方的圆茄子就比南方的长茄子多了一个峰,而这个峰正好是农药的另一个异构体,最终搞了对比试验才解决问题。就是由于基质的改变造成组分的微妙变化,平时实验注意观察就好了

0
    +关注 私聊
  • sharkwein

    第2楼2007/09/14

    提高一下升温速率和气体流速峰会变得尖锐一些,但峰面积也明显增大了;


    这个不影响检测结果的准确性啊

0
    +关注 私聊
  • maye

    第3楼2007/09/14

    多谢楼上的。
    实际上我现在的问题是对照品溶液中甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果的峰拖尾严重,但回收率的供试品溶液中的峰形就比较尖锐,峰面积也大,导致我的回收率偏高不少。 所以我试着去调节柱温和流速改善对照品的峰形,结果对照品溶液的峰面积变化幅度很大,而回收率供试品液的峰面积确比较稳定。
    今天我换了新的带有石英棉衬管(之前没有石英棉)后甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐居然都不出峰了。后来有人建议我用浓的对照品溶液多进几针说会好的,果然后来就有峰出现了,不过峰还是很小。难道用新的衬管之前都要这样去饱和一下吗?新的衬管不是都去活了的吗?

0
    +关注 私聊
  • hubeizhen

    第4楼2007/09/18

    那就用不带玻璃毛的衬管阿,我平时也做这几种物质,用不加玻璃毛的衬管还不错的。

    maye 发表:多谢楼上的。
    实际上我现在的问题是对照品溶液中甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果的峰拖尾严重,但回收率的供试品溶液中的峰形就比较尖锐,峰面积也大,导致我的回收率偏高不少。 所以我试着去调节柱温和流速改善对照品的峰形,结果对照品溶液的峰面积变化幅度很大,而回收率供试品液的峰面积确比较稳定。
    今天我换了新的带有石英棉衬管(之前没有石英棉)后甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐居然都不出峰了。后来有人建议我用浓的对照品溶液多进几针说会好的,果然后来就有峰出现了,不过峰还是很小。难道用新的衬管之前都要这样去饱和一下吗?新的衬管不是都去活了的吗?

0
    +关注 私聊
  • 阿拉奉化

    第5楼2007/10/11

    回收率中基质的效应是比较明显的,有的农药有100%的差距,一般的也有30--50%

    maye 发表:最近刚开始进行做蔬菜水果中有机磷农药的检测,遇到了几个比较困惑的问题,特向各位高手请教:
    1、甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果的峰老是矮胖拖尾,我采用色谱柱是DB-1701,提高一下升温速率和气体流速峰会变得尖锐一些,但峰面积也明显增大了;
    2、在方法检测限试验中,采用加标回收方法制备的供试品溶液尚能得到比较好的峰,但直接从对照品储备液中稀释出来的与上述供试品液同等浓度的对照品溶液,不但峰形欠佳且有好几个峰都已检测不到了。难道这是与基质有关吗?

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...