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医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

高秋荣

2017/09/11

化学药检测

医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定
西安国联质量检测技术股份有限公司
品控部:赵杨瑞
1.原理
试样经二氯甲烷溶解定容，采用气相色谱仪测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等气相色谱-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。
材料与方法
2.1仪器设备
气相色谱仪：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。
2.2试剂
二氯甲烷：分析纯。
α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。
试样处理
3.1 样品配制：
准确称取样品50mg（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀。
3.2 色谱条件：
3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；
3.2.2流速：1.0mL/min ；
3.2.3进样体积1.0μL；分流比：50:1。
3.2.4柱温：程序升温,初始温度120℃保持3 min，以5℃／min的速率升温至180℃，保持2 min；进样口温度：120℃；检测器：200℃。
3.3外标法计算公式：

式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，%
C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL；
V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。
两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。
4实验结果
4.1外标法标准曲线线性的确定
准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀，配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于进样小瓶中，密封。
测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内，Y=227330X-124184,R²=0.9976506；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。
图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线
4.2检出限
取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。
4.3加标回收及重复性
对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。
图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果

图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验
5.结论
综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%，本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

分
该帖子已被版主-云雀加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励

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wazcq

第1楼2017/09/11

应助达人

加标回收率应该高中低三个浓度来做

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