玛咖干制品的检测方法
西安国联质量检测技术股份有限公司
食品事业部：李晓东
一．玛咖干制品中玛咖酰胺的检测方法：
1.原理
玛咖干制品经石油醚提取后，旋转蒸干后，用乙腈进行定容，上高效液相色谱仪进行定性定量。
2.所用试剂
石油醚 分析纯 沸程60-90℃
乙腈 色谱纯
水 色谱纯
对照品：间甲氧基-苄基-亚麻酰胺、苄基-亚麻酰胺、间甲氧基-苄基-亚油酰胺、苄基-亚油酰胺、苄基-十六烷酰胺
3.仪器设备
高效液相色谱仪（配置紫外检测器）
超声清洗机（>200W功率）
旋转蒸发仪
4.分析步骤
4.1样品处理
准确称取已粉碎均匀的玛咖粉1g于100mL玻璃三角瓶中，加入40mL石油醚后用封口膜封口，50℃超声提取15分钟。超声完成后摇匀，将提取液和玛咖渣一同倒入50mL离心管中，5000rpm离心10min。将上清液倒入100mL圆底烧瓶中，旋蒸干后加入4mL乙腈，充分摇匀溶解提取物后吸取至5ml容量瓶，再加0.8mL乙腈至圆底烧瓶摇匀后吸取至上述容量瓶，取适量乙腈定容至5mL
4.2色谱参考条件
(a) 色谱柱 C18(规格为250mm×4.6mm，5μm）
(b) 流动相：等度洗脱，乙腈:0.1%甲酸的水为90:10
(c) 流速: 0.6ml/min
(d) 紫外检测波长: 210nm
(e) 进样量: 10μL
4.3标准曲线的绘制
a.取玛咖酰胺对照品间甲氧基-苄基-亚麻酰胺和间甲氧基-苄基-亚油酰胺各4，玛咖酰胺对照品苄基-亚麻酰胺、苄基-亚油酰胺和苄基-十六烷酰胺各10，使用乙腈溶解并定容于100容量瓶中，为五种玛咖酰胺混标的标准使用液。分别取标准使用液0.1,0.2,0.4,0.6,0.8和1.0，加0.9,0.8,0.6,0.4,0.2和0乙腈配置成标准系列各浓度用于液相检测。
以上结果表明间甲氧基-苄基-亚麻酰胺和间甲氧基-苄基-亚油酰胺在0.004 mg/ml ~0.04mg/ml范围内，苄基-亚麻酰胺，苄基-十六烷酰胺和苄基-亚油酰胺在0.01mg/ml ~0.1mg/ml浓度与面积线性良好；
8.重复性试验
对上述样品进行8次进样，其测试值如下表所示：
表1 间甲氧基-苄基-亚麻酰胺试样重复性试验
表2 苄基-亚麻酰胺试样重复性试验
表3间甲氧基-苄基-亚油酰胺 试样重复性试验
表4 苄基-十六烷酰胺试样重复性试验
表5 苄基-亚油酰胺试样重复性试验
以上结果表明本方法重复性结果符合含量测定方法学验证的有关规定。
8．样品的重复性：取三批样品各处理
9.加标回收试验
量取3份样品，分别加入0.3mL的标准溶液，同时做空白试验
回收率=（测得总量-试样含量）/加入标准液的量*100%
加样回收率试验结果见表3。
表3 加样回收率试验结果
以上结果表明本方法回收率符合含量测定方法学验证的有关规定。
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