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【讨论】大家一起来探讨下怎么用GC测氯乙酰氯含量

  • yukepotato
    2010/03/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 因为氯乙酰氯在常温下很易醇解,所以一般先将氯乙酰氯用乙醇醇解转化成酯,再进行气相色谱法定量分析。
    我公司也是这么做的,柱子用的是DB-624的

    以前做得好好的,但是今天奇怪了,我配了好几个样,前面走的都很正常,在走到18分钟时都出了个峰,而且几次后大小没变。可以忽略是柱子的残留,再说了,走空针跟乙醇空白时都好好的。
    更加奇怪的是,在我走同一个样的第七针时,那个分却又一点都没了。开始怀疑是衍生化没完全,于是紧接着又进了针,却又出现了。

    哎,今天都折腾了一下午了,搞不出是什么问题!

    希望高手指点迷津!
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  • 阿宝

    第1楼2010/03/22

    那几个峰的含量有多少?连续进几针结果能平行不?方便的话传个图上来。

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  • 安平

    第2楼2010/03/23

    应助达人

    看看色谱图为好

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  • 阿宝

    第3楼2010/03/23

    做过一个类似的东西,溴乙酰溴,这种物质极其活泼,在空气中都冒烟,极易水解,不知道楼主分析的这种物质是否也是这样?最好还是选一种合适的衍生化办法前处理一下。

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  • yukepotato

    第4楼2010/03/23

    平行的啊,含量都在5%左右
    传图的话,怎么转换称PDF啊?

    阿宝(lpr20) 发表:那几个峰的含量有多少?连续进几针结果能平行不?方便的话传个图上来。

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  • yukepotato

    第5楼2010/03/23

    传图的话,怎么转换称PDF啊?

    安平(byron1111) 发表:看看色谱图为好

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  • 阿宝

    第6楼2010/03/23

    无需转换,直接用jpg格式就可以上传,点击回复里面的 图片 就可以了。

    yukepotato(yukepotato) 发表:传图的话,怎么转换称PDF啊?

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  • yukepotato

    第7楼2010/03/23

    不是啊,用GC SOLUTION软件做出来的谱图是特定格式的啊,只能用GC SOLUTION才能打开的啊,我要上传的话不需要转换么?

    阿宝(lpr20) 发表:无需转换,直接用jpg格式就可以上传,点击回复里面的 图片 就可以了。

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  • yukepotato

    第8楼2010/04/17

    是的,性质差不多。而且向里面加水的话,反应很剧烈的!
    请问您是怎么做溴乙酰溴的?

    阿宝(lpr20) 发表:做过一个类似的东西,溴乙酰溴,这种物质极其活泼,在空气中都冒烟,极易水解,不知道楼主分析的这种物质是否也是这样?最好还是选一种合适的衍生化办法前处理一下。

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  • 沉淀2014

    第9楼2017/12/10

    请问您是怎么解决乙酰氯测含量的问题的?可否告知一下?

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  • Ins_d626f884

    第10楼2023/01/12

    你好 能给我你的仪器方法吗 我的是丙酰氯

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