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楿偲

2017/09/13

原子吸收光谱（AAS）

在做土壤样品时，预处理消解，样品重量0.2500g，10ml硝酸、4ml氢氟酸、1ml高氯酸，120度加热30min，150度2h，180度飞硅，到了最后为什么总是不能完全消解？加了盐酸熔渣不能溶完，每次都要过滤，很麻烦，这种情况需要怎么处理最佳？欢迎各位老师门、前辈们提点。

分
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冰山

第1楼2017/09/13

应助达人

这酸的比例从哪来?一搬不是盐酸10，硝酸5氢5高3吗?再说，不是中温(150度)飞硅吗？

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楿偲

第2楼2017/09/13

我门领导说的，她说这样消解要好一点，至于温度的话是我们的电热板温度达不到设定的要求所以才调高的。
冰山(yang_qingwen) 发表:这酸的比例从哪来?一搬不是盐酸10，硝酸5氢5高3吗?再说，不是中温(150度)飞硅吗？

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冰山

第3楼2017/09/13

应助达人

这样倒也可以理解。土样消解液有沉渣是普遍现象吗?土壤样品标准物质消解后也是这样吗?沉渣量多不多?可以拍张照片传上来看下吗?
附:我消解士壤样品的加酸量硝酸:氢氟酸:高氯酸=5:4:2，国标HJ491-2009中盐酸:硝酸:氢氟酸:高氯酸=10:5:5:3。我觉得国标方法更严谨。我消解后的样液基本澄请透明，偶见有微量沉渣于比色管底部。
楿偲(v3199056)发表: 我门领导说的，她说这样消解要好一点，至于温度的话是我们的电热板温度达不到设定的要求所以才调高的。

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