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【求助】看看这些谱图

  • 智慧的弟弟
    2006/12/07
  • 私聊

液相色谱(LC)


  • 5ppm异辛烷溶液(以100ppm标准储备液配制)--------纯甲醇为流动相

    10ppm异辛烷溶液(第一针)--------纯甲醇为流动相
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  • 智慧的弟弟

    第1楼2006/12/07


    10ppm异辛烷溶液(第二针)--------纯甲醇为流动相

    5ppm异辛烷溶液(以10ppm标准储备液配制)--------纯甲醇为流动相

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  • 智慧的弟弟

    第2楼2006/12/07


    15ppm异辛烷溶液--------纯甲醇为流动相

    15ppm异辛烷溶液--------纯甲醇为流动相
    流动相:纯甲醇
    温度:35
    进样量:20ul
    从5~100ppm中,选择了5、10、15、20、40、60、100ppm分别进样,每个重复进样两次。
    最奇怪的事情是只有10ppm的峰形很好,用该溶液稀释成5ppm,却出现了双峰。
    用100ppm标准储备液稀释成5ppm,也是出双峰。

    上述是11月27日所出图,请大家帮我解决下上面的问题

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  • 智慧的弟弟

    第3楼2006/12/07


    0.5ppm甲醇溶液------210nm

    0.5ppm甲醇溶液--------254nm

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  • 智慧的弟弟

    第4楼2006/12/07


    1.0ppm---------210nm

    1.0ppm--------254nm

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  • 智慧的弟弟

    第5楼2006/12/07


    2.0ppm-------210nm


    2.0ppm-------254nm

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  • 智慧的弟弟

    第6楼2006/12/07


    3.0ppm-------210nm

    3.0ppm------254nm

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  • 智慧的弟弟

    第7楼2006/12/07


    4.0ppm-----210nm

    4.0ppm-----254nm

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  • 智慧的弟弟

    第8楼2006/12/07


    5.0ppm------210nm

    5.0ppm--------254nm

    0~8min甲醇:水=90:10
    9~18min甲醇100
    19~23min甲醇:水=90:10
    进样量20ul
    甲醇做溶剂。柱温35


    上述11月29日做的减小了浓度,换了溶剂,走梯度,
    配出来的溶液先用紫外扫了最大吸收,波长在202左右,仪器的老师说甲醇不能超过210,所以选择了210和254两个通道采集数据,结果如上图,210走出的谱图很难看,254走出的谱图也不怎么行,而且做出的线性最好只有98%



    11月27日与29日两次的实验比较,说明减小浓度是对的,但是梯度洗脱呢?行不行?如果需要用梯度洗脱,该怎么改变比例和方法 ?

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  • july_ljl

    第9楼2006/12/07

    甲醇和异辛烷根本不溶

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  • vipvisitor

    第10楼2006/12/07

    溶不溶就不说了,你的5PPM的肯定受到污染,你看看你的峰的起始时间就知道了,里面有另外一中物质!
    建议你从新配制!用干净的移液管和容量瓶!

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