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【求助】流动相为(乙腈+水)时,走空针为什么有奇怪的峰出现

液相色谱(LC)

  • 如题,乙腈+水(40+60)走空针时会有奇怪的峰出现,但是以前没有遇到这种现象,以前检测一些流动相用到乙腈的物质,现在都要更换流动相才行了。换成甲醇+水(40+60)走空针时图谱正常,(谱图见附件)请问这是为什么?

    乙腈是HPLC级,使用前超声波脱气,在线脱气机排气。
    图谱

附件:

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  • 有水有渝

    第1楼2009/05/08

    应助达人

    是不是管路或进样器污染了,在乙腈下能把污染物洗脱,在甲醇下无法洗脱.

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  • 柏坡

    第2楼2009/05/08

    有可能是柱子的问题,也有可能是管路,建议你用洗脱能力强的溶剂冲洗。

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  • 〓猪哥哥〓

    第3楼2009/05/08

    是不是乙腈有污染。用乙腈走一次空针试试看。

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  • 老多_小多

    第4楼2009/05/09

    应该不是乙腈的问题,死体积的基线都是好的
    还是跟进样有关系

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  • fengxuemei

    第5楼2009/05/09

    用甲醇时很正常,仪器本身应该是没有什么问题的吧?
    如果存在污染,用甲醇时基线不可能走的那么好啊?还是觉得乙腈有问题。
    LZ可以用更强极性的流动相对比做看看,或者直接用纯甲醇空走看看,要是污染应该会有峰出来;不出峰的话就是乙腈有问题。

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  • 知足常乐!

    第6楼2009/05/09

    是偶然现象还是一直这样啊?
    一直这样那就是流动相的原因

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  • yolk

    第7楼2009/05/12

    去年没有这种现象,今年来上班后用乙腈做流动相就是这种现象。

    wenshaowei-2008 发表:是偶然现象还是一直这样啊?
    一直这样那就是流动相的原因

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  • 毛毛儿

    第8楼2009/05/12

    应助工程师

    不过40%乙腈水溶液时粘度特别大的,基线要平衡很久才行的

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  • 毛毛儿

    第9楼2009/05/12

    应助工程师

    当管路里面含乙腈的量比较大时,长期下去会对管路有一定的腐蚀作用的,如果长期不做实验,最好还是建议离开时整个系统里面都是充满甲醇溶液的,这样对系统和色谱柱都是一种保护,

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  • fengxuemei

    第10楼2009/05/13

    恩?还有这种说法,学习了~~~一直觉得柱子不用时用强极性的溶剂保存比较好呢!

    yangxy12345 发表:当管路里面含乙腈的量比较大时,长期下去会对管路有一定的腐蚀作用的,如果长期不做实验,最好还是建议离开时整个系统里面都是充满甲醇溶液的,这样对系统和色谱柱都是一种保护,

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