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Varian 基本谱操作步骤: 氢谱

sslin

2006/12/07

核磁共振技术（NMR）

以下是我们这里氢谱的操作步骤 (范本为 Mercury 200 兆). 欢迎就各步骤提出讨论指教.

查压缩空气
开空压机, 确定红灯亮 (表示空气压缩机开关在启动位置)
login
输入 usersname, password 进入工作区.
进样
1. 打开右边 lock/shim 屏幕
2. 确定空气压力 ~ 35 psi, 点使样品管升起, 小心取出 (垂直缓慢, 以防折断)
3. 换待测管, 擦净后小心置于强气流上, 点使样品管沉入."
调标准匀场
输入 rts, standard_shim, su
样品旋转 ", 确定 on, 转速 20.
* 若没出现小框, 检测最下方可能 spin 数值为 0, 则点加成 20."
调标准锁场
操作: 检查 Z0, lockpower, lockgain, lockphase 值 (参看白板). * 锁场和氘代试剂种类有关, 常用的 CDCl3, d6-DMSO 大字写于白板,
其余在 A4 纸贴于白板. 小心勿用到其它谱仪数据. "
匀场
"操作: Z1C (~4), Z2C (~4), Z1C (~1), Z2C (~1)
* 目标: 轮流调节 Z1C, Z2C, 使色带 lock level 尽量升高, 若数值超过 90, 降低 lockgain 值.
* 若调整后值仍少于 70, 增加 lockgain. 最终 lock level 值 70-90 间 (60 勉强可接受)
* Z1C, Z2C 为反馈性质 (feedback), 得反复调多次. 精细的 Z1, Z2 事倍功半不必要.
* 偶尔检查 lockphase (但近几年来颇稳定, 可省略)."
检查参数
"点 . 回到左边大屏幕, 若做氢谱, 打 jexp1; 若碳谱, jexp2.
打 dg 确定下表在 Text 位置, 并检查及改变各项参数. "
参数改变
"考虑改变者: bs=4; nt=32; solvenet='DMSO'
特殊情况改变: lb=2; sw=6000
尽量不改者: 其他不清楚的参数不要更动, 若出现问题调标准谱图重来."
测试
"操作: nt=1, ga, 检查 TMS 峰形 (定范围, ).
若峰型差 (如出现裂峰): 点回右屏幕, 重新微调匀场.
* 操作: , , 调 Z2C (~1), Z1C (~1), 反复, , ga. 若 TMS 峰形满意: nt=16, ga"
命名
等待图谱出现时, 输入样品名: text('xxx\\yyy')
整理图谱
"显示全谱 (f full); 显示标尺 (dscale); 调整相位 (aph);
标定 TMS 为零点 (nl, , 0), 定范围 10.2 ~ -0.2 , 调整峰高 (vs),
积分(, cz, , bc, , dpir), 设定峰高门槛 ( , dpf )"
打印
打印图谱: pl pscale pir ppf90 ppa page
存谱
pwd 检查存档位置 (位置不对打 cd 快速到用户文件夹), 无误后打 svf, 然后命名 xxx
结束
"确定红灯亮, 压力 30, , 使样品管浮出, 垂直缓慢取出管, 放入标准管, ; 关闭帐户, 工作簿签到, 关闭空压机. "

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sslin

第1楼2006/12/11

英文全名
rts = retrieve shim
su = set up
nl = nearest line
rl = reference line
tn = transmit nucleus
at = acquisition time
sw = spectral width
bs = block size
nt = number of transmit
ct = complete of transmit
ga = gain
tof = transmit offset
jexp1 = join experiment 1
dg = display group of parameter
acqi = acqisition
acqstatus = acquisition status

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