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湿法消解问题!

前处理综合讨论

  • 取0.5g辽宁大米、四川大米标样,加入9+1硝酸-高氯酸混合溶液20mL,放置过夜,次日于石墨消解仪上,90℃ 1h ; 120℃ 1.5h;150℃ 2.5h;消解至冒白烟(约2mL)时溶液仍然是略带淡黄色,加10mL水150℃赶酸,赶到再次冒白烟,却发现溶液颜色变深,这是怎么回事?0.5g大米样品按道理来说20mL酸,应该不会出现消解不完全的情况!(以前用电炉在锥形瓶里消解反倒消解的很彻底,几乎都是澄清透明液)
    想知道大家平时取多少样,加多少酸,多少度进行消解的?
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  • 书香12

    第2楼2017/09/27

    重新做了吗?还是这种情况吗?

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  • ldgfive

    第3楼2017/12/30

    应助工程师

    我们平时称一克,加10毫升混酸

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  • lengmiang

    第4楼2018/05/01

    1,“消解至冒白烟(约2mL)时溶液仍然是略带淡黄色”,从后面的结论看出,你肯定肉眼判断错误,将黄色写成淡黄色,你自己好好回忆一下操作的过程,其实,这个点是不能急于加水赶酸的,因为目测样液的颜色就能看出样液里面部分有机物未消解完,就急于加水赶酸,肯定会出现上述你描述的现象的,所以继续补加一定毫升的硝酸继续消解,反复几次,直至赶到样液中无色或者淡淡黄色为止,加水赶酸澄清透明2mL定容,上机检测。
    2,另外一个,取样量控制在0.2——0.3g左右为止,样量的多少与消解的时间基本成正比,最好取样前先粉碎大米,因为取样量原本少,你再去几粒起不到代表性,这个你是懂得,不在阐述;
    3,关于消解时对样液颜色的判断需要一定的基本经验,相对酯类,大米好消解些,比如给你一个酯类(单甘脂)的样品,消解到一定程度时你看不到颜色,油脂与消化液颜色混为一起,当冷却完之后又发现在样液的上层抱团漂浮着,遇到这种现象只能继续加酸消解---
    4,最后,提问时,尽量写清楚你在做什么的检测出现的问题,没头有尾的,朋友们一般是不会理睬的。
    以上内容望帮到你,祝你好运。

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