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原料药及凝胶胶囊的微波消解

培安有限公司

2017/09/20

美国药典新章节<232>/<233>将于2018年1月1日正式发布。新方法将会取代当前的<231>方法，届时<231>方法也会失效。新方法将在赋形剂和原料药方面，给样品前处理及药物样品分析带来重大意义上的改变。一些形态的原料药是非常稳定的化合物，很难被消解。因此，消解这些原料药对传统的波消解方法来说无疑是一个巨大的挑战。
CEM最近推出了一款iPrep消解罐，具有双重密封专利，相对标准的消解罐，它可以承受更高的温度和压力。使用iPrep消解罐和iWave温度控制可以对难以消解的样品（原料药和凝胶胶囊）进行消解。
过程与方法
将原料药各样品称重，分别加入到装有10mL酸溶液（HNO3：HCL=9：1）的iPrep反应罐中。原料药样品的名称、结构和称重见表1。将反应罐密封组装好，放入MARS 6中进行消化反应。常用方法的消化参数见表2。预消解过程，可更完全地消解胶囊，释放胶囊内的鱼油。如无此步骤可能引起反应罐内的火灾，导致反应罐不可恢复的损害。
预消解即是在通风柜中，向装有胶囊的反应罐中加入5mL H₂O₂。反应罐无需加盖，反应10min。过氧化过程使胶囊软化，结构破坏，进而将胶囊中的油暴露出来。图2和图3表明消解过程是加入样品和酸，拧紧反应罐，进行消解反应。10min后，10mL配比为9:1的HNO₃和HCL加入各反应罐中。在预消解未完成之前不要加入HNO3和HCL溶液，否则样品将会泡沫化溢出反应罐。鱼油胶囊消解可选择一键式药物消解方法。
表1：样品及称重
样品
Trixiphos Pd
苏丹橙
4-Fluorophenyldiphenyl-sulfonium triflate
鱼油
称重（mg）
100
500
250
一个胶囊
（约1.0g）
表2：MARS 6 消解原料药参数
阶段
程序升温（min）
保持时间（min）
温度（℃）
1
25
30
250
酸：每个样品中加入9mL HNO3，1mL HCL。
结果与讨论
在消解胶囊的过程中，MARS 6 使用iPrep反应罐和iWave温度控制系统，能够完全消解每一个原料药材料，并且很好地控制压力。每个原料药样品都一式两份，以确认样品制备是否成功。图4阐明了TRIXIEPhos 材料的消解条件。图5阐明了胶囊的消解条件。在高温反应过程中，系统自动快速地调整功率，精准地控制消解条件。所有的样品都被完全消解为透明的溶液，如图6所示。MARS6 系统具有iPrep反应罐，对于难以消化的医药原料是一个非常理想的选择。（图片请参见附件）

附件：

ApNote_MARS6_iPrep_Difficult_API.PDF

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xtmicrowave

第1楼2017/09/22

学习了！！
做软胶囊最头疼就是预消解时泡沫化溢出的问题，请问用过氧化氢需要加热吗？只是为了破坏壳体把内容物暴露出来？

0

abcpgf

第2楼2017/09/23

应助达人

看来还是要注意不少。

0

培安有限公司

第3楼2017/09/25

这个过程是在通风橱进行的，不需要加热，不用盖盖子，主要是为了将胶囊内的物质暴露出来~~~
xtmicrowave(xtmicrowave) 发表:学习了！！
做软胶囊最头疼就是预消解时泡沫化溢出的问题，请问用过氧化氢需要加热吗？只是为了破坏壳体把内容物暴露出来？

0

yzx2011

第4楼2017/09/29

应助达人

可以用湿法消化吗

0

liuwei521

第5楼2017/11/11

微波消解罐厂家直销，价格从优，18279010826（同微信）

0

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