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ICP-OES法测定室内装饰装修材料内墙涂料可溶性重金属砷、铅、镉、铬、汞含量

ICP光谱

  • ICP-OES法测定室内装饰装修材料内墙涂料可溶性重金属砷、铅、镉、铬、汞含量

    摘要:样品通过制膜,用稀盐酸振荡萃取其中可溶性重金属,ICP-OES法测定溶液中重金属砷、铅、镉、铬、汞含量,方法检出限为0.05~0.87mg/kg,加标回收率85.7~97.7%,相对标准偏差<10%.方法简单、快速、准确,可用于室内装饰装修涂料重金属含量的测定。
    关键词:制膜,可溶性,重金属,内墙涂料
    引言:
    内墙漆也叫内墙涂料包括液态涂料和粉末涂料,常见的乳胶漆墙面漆属于液态涂料。内墙涂料的制作成分中基本上由水、颜料、乳液、填充剂和各种助剂组成,这些原材料是不含什么毒性的。作为乳胶漆而言,可能含毒的主要是成膜助剂中的乙二醇和防黴剂中的有机汞。重金属指密度大于4.5克/立方厘米的金属,如铅、镉、铬、汞等。油漆中一部分树脂、颜料或催干剂中会有可溶性重金属的存在,如果长期接触含有铅等重金属,可引发轻度神经衰弱综合症和消化不良症状,较重者则出现贫血及铅麻痹。
    电感耦合等离子发射光谱仪简称ICP-OES,可以连续快速多元素测定、 精确度高、线性范围等优点已广泛用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品中七十多种金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析。

    实验部分
    1.1试剂
    盐酸(优级纯)
    硝酸(优级纯)
    砷、铅、镉、铬、汞标准溶液:浓度为1000mg/L(坛墨质检标准物质中心)
    1.2仪器
    电感耦合等离子发射光谱仪(5110 ICP-OES)

    梅特勒-托利多XSE204电子天平(精度0.1mg)

    DZK-3震荡水槽(上海一恒)

    玻璃板、刮刀、剪刀
    酸度计

    100mL锥形瓶
    25mL、100mL容量瓶
    移液枪(100-1000μL,500-5000μL)
    0.45μm滤膜,一次性注射器
    1.3 仪器参数

    分析波长:砷 193.696nm,镉228.802nm,铬205.560nm,铅220.353nm,汞194.164nm。
    2.1涂膜的制备
    将待测样品搅拌均匀后,在玻璃板上制成厚度适宜的涂膜,室温下完全干燥后,剪碎。
    2.2样品处理
    称取0.5g(精确至0.1mg)剪碎后的试样于50mL锥形瓶中,用移液枪准确加入25mL0.07mol/L盐酸,搅拌1分钟,用酸度计测定其酸度,如果pH>1.5,用浓盐酸调节pH在1.0-1.5之间,室温下震荡1小时,静置1小时,用一次性注射器过滤溶液,过滤后的溶液尽量当天分析测试。
    2.3标准曲线的配制
    准备6个100mL容量瓶和系列移液管,用3%HNO3将标准溶液逐级稀释成1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mg/L的标准溶液。
    2.4 测试
    将溶液按照从低到高的顺序放置在仪器试管架上,开启仪器测试,仪器自动绘制出标准工作曲线。
    3.试验结果报告
    3.1 线性(工作曲线)

    3.2方法的检出限

    3.3方法准确度与精密度实验数据

    4.小结
    本文通过考察方法的线性、检出限、加标回收和平行试验等方面,实验结果表面,方法检出限为0.05~0.87mg/kg,加标回收率85.7~97.7%,相对标准偏差<10%.方法简单、快速、准确,可用于室内装饰装修涂料重金属含量的测定。
    5.参考资料
    GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量。
    GB 18581-2009 室内装饰装修材料 溶剂型木器涂料中有害物质限量.
    GB 24410-2009 室内装饰装修材料 水性木器涂料中有害物质限量
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  • JOE HUI

    第1楼2017/09/27

    应助达人

    使用0.07mol/L的盐酸,也是跟玩具类测试EN71-3:2013 A12014一样盐酸浓度 模拟人体胃部消化情况,跟我们做测试一样

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  • abcpgf

    第2楼2017/09/27

    应助达人

    是的,感觉是一样一样的。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:使用0.07mol/L的盐酸,也是跟玩具类测试EN71-3:2013 A12014一样盐酸浓度 模拟人体胃部消化情况,跟我们做测试一样

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  • abcpgf

    第3楼2017/09/27

    应助达人

    是的,模拟人体胃酸。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:使用0.07mol/L的盐酸,也是跟玩具类测试EN71-3:2013 A12014一样盐酸浓度 模拟人体胃部消化情况,跟我们做测试一样

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  • 吕梁山

    第4楼2017/09/30

    模拟实验好做吗?

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  • abcpgf

    第5楼2017/09/30

    应助达人

    谢谢支持,你的回复是我写原创的动力源泉。

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  • wangshijin

    第6楼2018/03/31

    谢谢分享,我好好学习一下。

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  • 不忘初心

    第7楼2018/04/02

    应助达人

    你太抬举我了,我也是刚接触不久。

    wangshijin(wangshijin) 发表:谢谢分享,我好好学习一下。

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