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GC-MS重复性很好,但线性差

  • 山上雨初晴
    2017/10/18
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 农残31种物质上机,浓度点为10,20,50,100,150,200(PPB),有机氯和有机磷的线性一直不好,请问各位,引起线性差的原因会有哪些?
    每次走的时候总是只有0.98左右,其他的氟乐灵,氟唑草酮等的都能有0.999,而且仪器走8针重复进样,全部CV在2~12%之间,重复性还算好的,
    就是不理解为什么纯溶剂曲线都走不好,以前走的邻苯也是一样。希望各位给点思路!!!,感激不尽啦
    附仪器条件
    色谱柱:
    DB-5MS柱(30.0 m×0.25 mm0.25μm);载气:He, 纯度为99.999% ;柱流量( 恒流) 1.0 mLmin ;进样口温度:280℃;进样量1μL;进样方式:分流比2:1
    MS 条件
    离子源:
    EI(70eV) ;离子源温度:230 ℃;四极杆温度:150℃;联接口温度:290℃;采集方式:
    SCAN溶剂延迟:6 min ;调谐方式:自动调谐;
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  • hujiangtao

    第1楼2017/10/18

    应助达人

    有的高浓度可能不成线性了

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  • yzguo

    第2楼2017/10/18

    有机氯和有机磷标液是单独配,还是31种物质混合后再配标液系列?

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  • 有雨的夜

    第3楼2017/10/18

    能说一下配制过程吗?

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  • 山上雨初晴

    第4楼2017/10/18

    是从31种物质的混标配下来的一套曲线,就是同一套曲线有十几种农残是线性能够达到0.999的

    yzguo(yzguo) 发表:有机氯和有机磷标液是单独配,还是31种物质混合后再配标液系列?

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  • 山上雨初晴

    第5楼2017/10/18

    有几种确实是高浓度不成线性,但硫丹、狄试剂、异狄氏剂、狄试剂酮/醛是100ppb或者150ppb的走不好,而且200PPB下混标的所有物质离信号饱和浓度还差很远,这是我不能理解的,而且是偏离挺大的,峰型也走得挺好的

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:有的高浓度可能不成线性了

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  • fengxueyixiao

    第6楼2017/10/19

    楼主,有空把有机氯和有机磷的线性的图,浓度和对应的响应值的图发上来看看。

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  • forth

    第7楼2017/10/23

    应助达人

    看一下图比较好,专家门也比较好分析原因

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  • yeee

    第8楼2017/10/23

    重现性好,说明仪器状态稳定;线性不好,有可能是浓度配制的时候不准确。

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  • 荆棘鸟

    第9楼2017/10/23

    应助达人

    重现性好,有些组分的现行能做到三个9以上,说明仪器的进样器是好的,你的配制问题也不大。除了这些标准品的峰之外,scan扫描发现杂峰没有,进样口的温度280有点高。还有进样系统有污染会影响某些组分的响应。

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  • 夜舟

    第11楼2017/10/25

    我也有类似的问题,我是用PE的HS-GCMS按照YC/T207-2014 做VOC。我用0.4%的乙醇水溶液做仪器的重复性%RSD为1.51%,做曲线的时候很多组分的线性却很差,有的0.99,有的只有0.98,不能完全达到0.995的要求。一直纠结,求指导!

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