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样品前处理的几点讨论

  • 小农民做实验
    2017/10/18
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 在样品消解赶酸过程中遇到了如下问题,希望能与大家讨论得到答案。
    第一:在消解反应完成至赶酸阶段时,把消解杯盖子打开那一刻,盖子上有许多由消解液冷凝形成的水珠,这些水珠是直接丢弃还是重新倒入消解杯?
    我的看法:因为赶酸都要使消解液至最后一滴左右,这些易挥发的成分即使是倒进去也会被赶出来,所以没必要再倒入。
    第二:由于电热板上的温度不均匀,样品多时时常在赶酸阶段被蒸干的情况发生,这时该如何补救还是得重做?更本质的问题是:如果消解的目的是为了破除待测元素原有的形态结构,形成游离态的离子,赶酸的目的是减少酸对仪器的干扰,那如何保证消解完的待测元素不会随着赶酸而损失,全部溶解在赶酸后的那一滴里面呢?
    我的看法:希望大家能说说自己对消解的理解。
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  • forth

    第1楼2017/10/18

    应助达人

    盖子上的液滴如果是冷凝丢弃没问题,如果是溶液直接溅上去的,那就要保留了。某些元素蒸干是有影响的,我了解的可能是铅和锌。

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  • 小农民做实验

    第2楼2017/10/18

    嗯嗯,谢谢解答。盖子上纯粹由冷凝而来的水珠可以丢弃。老哥能否再细谈有关对消解机理方面的理解吗?

    forth(forth) 发表:盖子上的液滴如果是冷凝丢弃没问题,如果是溶液直接溅上去的,那就要保留了。某些元素蒸干是有影响的,我了解的可能是铅和锌。

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  • 冰山

    第3楼2017/10/18

    应助达人

    1,盖子上的液滴可以不要,但最好要上,万一是有样液溅上去呢?2,控制温度是被测元素不受损失的关键

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  • hsz123456

    第4楼2017/10/18

    为了减少损失一定要控制加热温度,避免溅出。表面上的液珠最好还是洗入量瓶中从而减少损失。

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  • xannie123

    第5楼2017/10/18

    但通常都会盖上的液滴都要冲下去的吧!!

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  • sdlzkw007

    第6楼2017/10/19

    应助达人

    在消解反应完成至赶酸阶段时,把消解杯盖子打开那一刻,盖子上有许多由消解液冷凝形成的水珠,这些水珠是直接丢弃还是重新倒入消解杯?
    答:以少量纯水冲洗到消解液中
    赶酸是为了最后统一酸度和减少对石墨管的腐蚀,因为元素测试的仪器方法不论是石墨炉原子吸收还是ICP-AES或者ICP-MS以及AFS都会有一定的酸效应,不同的酸度对仪器灵敏度影响不同

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  • 小农民做实验

    第7楼2017/10/19

    最后赶酸至最后一滴左右时定容至25/50ml比色管中应该是为了统一酸度。这里把水珠倒入消解杯但还是要赶酸至最后一滴。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:在消解反应完成至赶酸阶段时,把消解杯盖子打开那一刻,盖子上有许多由消解液冷凝形成的水珠,这些水珠是直接丢弃还是重新倒入消解杯?答:以少量纯水冲洗到消解液中赶酸是为了最后统一酸度和减少对石墨管的腐蚀,因为元素测试的仪器方法不论是石墨炉原子吸收还是ICP-AES或者ICP-MS以及AFS都会有一定的酸效应,不同的酸度对仪器灵敏度影响不同

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  • 小农民做实验

    第8楼2017/10/19

    嗯嗯,以防万一。我为了节省赶酸时间,如果不倒入的话赶酸要快些。但是如果有溅射,溅射的条件是什么?如样品有机物含量高,反应剧烈等等

    冰山(yang_qingwen) 发表:1,盖子上的液滴可以不要,但最好要上,万一是有样液溅上去呢?2,控制温度是被测元素不受损失的关键

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  • 小农民做实验

    第9楼2017/10/19

    是啊,咱们都是照着经验来的。

    小农民做实验(v3062419) 发表:最后赶酸至最后一滴左右时定容至25/50ml比色管中应该是为了统一酸度。这里把水珠倒入消解杯但还是要赶酸至最后一滴。

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  • 玉米馒头

    第10楼2017/10/20

    应助达人

    蒸干的话,部分元素可能挥发损失,部分元素可能生成难溶化合物(视消解用酸种类及样品基体而定),是补救还是重做得看待测元素,补救的话需要重复加酸-赶酸的步骤,也许需要考虑酸空白的问题(Na/K/Ca/Mg等分析)。
    我们实验室的操作是赶至一滴以后取下坩埚冷却,而后补加少量酸及水,加热提取。因为土壤、地质样品消解使用磷酸、硫酸的情况较少,并未刻意追求酸度的统一。

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