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讨论关于GC-MS样品处理方法：衍生化的细节问题！！

恶灵骑士

2017/10/18

气质联用（GCMS）

众所周知，衍生化是GC分析中一个常用的样品处理技术，主要可以改善待测组分的挥发性，增强目标组分的响应度和选择性。目前，文献中有报道的样品衍生化方法大多都是，1.溶剂溶解的样品进行氮吹 2.吹干之后加入衍生化试剂衍生化 3.对衍生化的之后样品再此氮吹4.加溶剂复溶。
针对以上繁琐的流程（样品处理步骤越多，对结果的精确度有影响），我在想1.能否直接在溶剂中对样品进行衍生化 2.衍生化之后将含有衍生化试剂和目标物质的样品进GC进行分析。
目前我试验了在溶剂中衍生化的操作，结果表明样品可以衍生化（有没有衍生化完全还有待试验），将此样品进GC分析也没有发现有什么异常。
我想请大家讨论我这样做有没有什么问题？我想再考虑一下，样品处理过程中是否带出水分到溶剂中影响衍生化，还有就是考查衍生化是否完全（因为衍生化前后分析方法一致，我认为可以对比衍生化前后出峰的情况，看在衍生化之前出峰位置是否有对应的峰），以上想法可能还不成熟，希望大家谏言献策，积极讨论！

分
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荆棘鸟

第1楼2017/10/19

应助达人

我用BSTFA TMCS衍生的时候是要求吹干的，这个衍生剂遇水易分解，衍生完成后吹干是不希望多余的衍生剂进入定容液并上机。

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雾非雾

第2楼2017/10/19

应助达人

衍生化试剂特别怕水，所以一般的步骤都是先吹干，再加衍生试剂，本来衍生化试剂就是过量的，衍生化之后有直接就进样的，好像并不一定非要再吹干，可能吹干的目的是为了除去一些衍生化试剂，感觉并不能除净吧。

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恶灵骑士

第3楼2017/10/19

嗯，这个正常的流程我知道，现在为了精简流程（偷懒），就想在溶剂中直接衍生化，我是用正己烷萃取的，正己烷和水不互溶，这样的话不会把水带入溶剂中吧。将衍生化试剂和样品一起进样这个不会对结果和仪器造成影响吧，。。。
荆棘鸟(zongguitang) 发表:我用BSTFA TMCS衍生的时候是要求吹干的，这个衍生剂遇水易分解，衍生完成后吹干是不希望多余的衍生剂进入定容液并上机。

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恶灵骑士

第4楼2017/10/19

对呀，我直接和样品仪器进样也没发现有什么不妥的。主要样品处理过程有水和正己烷（这两个不互溶），这样吸取正己烷层把水吸上，怕影响衍生结果！
雾非雾(mcds) 发表:衍生化试剂特别怕水，所以一般的步骤都是先吹干，再加衍生试剂，本来衍生化试剂就是过量的，衍生化之后有直接就进样的，好像并不一定非要再吹干，可能吹干的目的是为了除去一些衍生化试剂，感觉并不能除净吧。

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荆棘鸟

第5楼2017/10/20

应助达人

是的，不一定能除尽，方法要求用0.5ml正己烷定容，可能是考虑定容的准确性问题。如果不吹干的话，实际体积可能比0.5ml要大一些。
雾非雾(mcds) 发表:衍生化试剂特别怕水，所以一般的步骤都是先吹干，再加衍生试剂，本来衍生化试剂就是过量的，衍生化之后有直接就进样的，好像并不一定非要再吹干，可能吹干的目的是为了除去一些衍生化试剂，感觉并不能除净吧。

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荆棘鸟

第6楼2017/10/20

应助达人

在溶剂中衍生可以的。只要不把水带入体系就不会影响衍生反应。
恶灵骑士(v3176091) 发表: 嗯，这个正常的流程我知道，现在为了精简流程（偷懒），就想在溶剂中直接衍生化，我是用正己烷萃取的，正己烷和水不互溶，这样的话不会把水带入溶剂中吧。将衍生化试剂和样品一起进样这个不会对结果和仪器造成影响吧，。。。

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Ins_f52ecc05

第7楼2023/05/27

你好，请问是不是干燥完之后就加衍生试剂就行了，那就不是只有100微升上机检测了？进样针能吸到？
荆棘鸟(zongguitang) 发表:我用BSTFA TMCS衍生的时候是要求吹干的，这个衍生剂遇水易分解，衍生完成后吹干是不希望多余的衍生剂进入定容液并上机。

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Ins_8637093e

第8楼2024/03/25

您好！如果针对哪种油，根本干不了咋整啊
Ins_f52ecc05(Ins_f52ecc05) 发表: 你好，请问是不是干燥完之后就加衍生试剂就行了，那就不是只有100微升上机检测了？进样针能吸到？

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检测人王大锤

第9楼2024/03/26

应助达人

请详细描述一下你遇到的问题
Ins_8637093e(Ins_8637093e) 发表: 您好！如果针对哪种油，根本干不了咋整啊

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Ins_8637093e

第10楼2024/03/26

你好！我的样品是一个植物油，想通过衍生化的方法进行气质分析，但是这个油在处理时难以挥干，影响后面操作。有尝试过用真空浓缩仪把混有甲醇的样品（100微升）挥净甲醇进行后面的衍生，先用50微升的甲氧胺盐（吡啶溶解）在80摄氏度条件下加热20min，冷却至室温，添加50微升的MSTFA，再在80摄氏度条件下加热20min，冷却至室温，吸取样液，进样。后面检测出的峰不是很多，想要的一个物质还没有找到
检测人王大锤(mitsumi) 发表: 请详细描述一下你遇到的问题

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