EDGE对土壤中半挥发性有机化合物（SVOCs）的萃取——符合EPA 3545方法

培安有限公司

2017/10/19

私聊

分离/萃取

摘要
半挥发性有机化合物（SVOCs）具有较高的分子量和沸点 , 且SVOCs 不易挥发，主要由农药和除草剂组成。这些化合物日积月累暴露在外，和室内环境中，会留下很大的环境隐患，导致公众卫生健康危害。所以被US EPA 列为有害空气污染物（HAPs），可导致过敏、哮喘、内分泌和甲状腺破坏、生殖毒性、胎儿和儿童发育迟缓、甚至是癌症。
土壤是这些化合物最主要的基质，如何从土壤中将这些化合物萃取出来，是一个繁杂的过程。 CEM 公司的 EDGE ™萃取系统，可从土壤中快速萃取出 SVOCs，其速度约是其他自动化技术的 6倍。专利 Q-Cup 技术™可简单、快捷、有效地从复杂样品中萃取出待测物，EDGE 内置符合 EPA 3545 实验方法的标准程序。
简介
土壤基质是含有多种组分的复杂样品， SVOCs 包括具有广泛化学特性和结构特性的多样化合物，其多样性将增加萃取过程的难度，对于萃取技术是一巨大挑战。
传统的方法如索氏提取，非常耗时且需要使用大量的溶剂。自动化方法往往需要繁琐的样品制备过程。EDGE 是目前可达到的最快的样品萃取系统，使用少量的溶剂即可实现样品萃取。Q-Cup 样品架由两个容易组装的部件构成，在几秒钟内即可准备好样品。
半挥发性有机化合物（SVOCs）不易挥发，这些化合物日积月累暴露在外，会留下很大的环境隐患，为了确保人类的安全，需要提取、识别、量化处理这些有害化合物，而 SVOCs 的精准分析完全取决于高效的萃取前处理技术。专利 Q-Cup 技术™可简单、快捷、有效地从复杂样品中萃取出待测物，在 5min 内即可完成过滤、冷却和萃取产物的分析准备，EDGE 内置符合 EPA 3545 实验方法的标准程序，可在土壤、粘土、沉积物、污泥、固体废物中迅速有效萃取非水溶性 / 略水溶性挥发性化合物和半挥发性化合物。
仪器使用
美国 CEM 公司发明了 EDGE 萃取技术 , 完美结合了加压流体萃取法和固相离散萃取技术，全自动过程包括试剂添加、萃取、过滤、冷却和分离过程，萃取效率高，重复性好。Q-Cup ^TM独特的开放单元设计，在压力流动萃取基础上同时产生固相离散萃取的双效应，过程中动态压力振荡迫使试剂上下双向循环，增进了化合物析出效率，实现大量样品的快速萃取和过滤。

EDGE 使样品制备非常容易，Q-Disc ™滤膜置于 Q-Cup 底部，并将底盖旋好。可以迅速提取 1-30g 的土壤样品，如需要可以通过加入 NaSO₄进行样品干燥。EDGE 仅使用 40mL 溶剂即可萃取反应，进行包括动态压力振荡离散萃取、样品浸润和系统清洗。工作腔快速加热，2min 内温度即可达到 180℃。

图1 EDGE压力动态萃取+固态离散萃取

工作原理：

1. 自动样品加载
自动进样器将Q-Cup加载至工作腔，并自动加盖加压封闭。
2. 双向自动溶剂添加
溶剂分别从Q-Cup的底部和顶部双向自动加入，浸润样品。
3. 自动加热和双向样品萃取腔
自动加热，增加工作腔萃取压力，并形成双向试剂循环，压力迫使溶剂与样品产生离散效应，加速萃取过程，完成萃取条件。
4. 自动萃取液提取收集
一旦完成萃取，在线自动过滤净化，萃取残渣与萃取液直接分离，样品将会通过Q-Cup滤膜过滤而出，通过冷却盘管，最终进入收集瓶。
5. 自动清洗功能
残渣与萃取液直接分离自动过滤收集后，仪器自动进行清洗。
过程与方法
向10 g的沙子，壤土和粘土中分别加入250μl配料溶液，并置于含有Q-Disc滤膜的Q-Cup中。准备10g的CRM110-100（西格玛Sigma Aldrich）。将Q-Cups放在EDGE移动支架上，支架置于EDGE旁，每个支架旁都配有收集瓶。实验遵循EPA 3545一键式操作方法。将萃取液注入到安捷伦7890 A - 5975C MSD中，分析方法符合EPA 8270。色谱柱选择菲罗门ZB-5MSplus，30m/0.25mm。
样品
沙子、壤土和粘土中分别加入SPEX CertiPrep TCLP碱/中性/酸可萃取的配料溶液，然后再将其加入到二氯甲烷中，其中沙子、壤土和粘土均从西格玛Sigma Aldrich 购买；SPEX CertiPrep TCLP溶液货号为TCLP-BNA。CRM110 - 100从西格玛Sigma Aldrich 购买。CRM和配料样品是通过EDGE和索氏提取得到的。50/50的丙酮/己烷混合物作为萃取溶剂和清洗液。
结果与讨论
EDGE 在5min内即可完成沙子、壤土和粘土样品的萃取，其中包括过滤、冷却和系统清洗过程。萃取液直接注入到GC-MS中进行分析。三种配料土壤样品的平均回收率与通过索氏提取所得到的结果相差无几。表1是沙子/黏土/壤土配料样品中提取的半挥发性有机化合物（SVOCs）的回收率。表2是萃取液中提取的CRM 110 - 100的回收率。

表1 沙子/黏土/壤土配料样品中提取的半挥发性有机化合物（SVOCs）的回收率

分析物/被测物	沙子	黏土	壤土
1,4-二氯苯	94	98	93
六氯乙烷	91	94	88
对甲基苯酚	82	91	85
硝基苯	86	101	95
六氯丁二烯	94	97	89
2,4,5-三氯（苯）酚	87	76	81
2,4,6-三氯（苯）酚	92	73	86
2,4-二硝基甲苯	85	85	86
六氯苯	86	84	82