近期农业部发布新国标征求意见稿，其中大部分样品前处理采用分散固相萃取净化，即QuEChERS方法，大大简化缩短了前处理过程，应该是农残检测小伙伴的福音。文件下载地址:
http://www.moa.gov.cn/govpublic/ZZYGLS/201709/t20170930_5833950.htm
7.食品安全国家标准植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-柱后衍生法（征求意见稿）
8.食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法（征求意见稿）
9.食品安全国家标准植物源性食品中灭瘟素残留量的测定液相色谱-质谱联用法（征求意见稿）
10.食品安全国家标准植物源性食品中91种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法（征求意见稿）
部分前处理方法
植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法
7.1 QuEChERS前处理
7.1.1 蔬菜、水果和食用菌
称取10 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入10 mL乙腈、4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取6 mL上清液加到内含900 mg硫酸镁及150 mg PSA的15 mL塑料离心管中；对于颜色较深的试样，15 mL塑料离心管中加入885 mg硫酸镁、150 mg PSA及15 mg gcB，涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入20 μL的内标溶液，加入1 mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜（4.5.6），用于测定。
7.1.2 谷物、油料和坚果
称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30min。 加入15 mL 乙腈-醋酸溶液（4.2.1）、6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取8 mL上清液加到内含1200 mg硫酸镁、400 mg PSA及400mg C18的15 mL塑料离心管中，涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入20 μL的内标溶液，加入1 mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜（4.5.6），用于测定。
7.1.3 茶叶和香辛料
称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加10 mL水涡旋混匀，静置30 min。加入15 mL 乙腈-醋酸溶液（4.2.1）、6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min。吸取8 mL上清液加到内含1200 mg硫酸镁、400 mg PSA、400mg C18及200 mg gcB的15 mL塑料离心管中，涡旋混匀1 min。4200 r/min离心5 min，准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入20 μL的内标溶液，加入1 mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜（4.5.6），用于测定。
注：上述处理中净化前的上清液吸取量可根据需要调整，净化材料（无水硫酸镁、PSA、C18、gcB）用量按比例增减。
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