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做有机磷、有机氯农残检测,混标怎么配置呢?

农残检测

  • 我们用的是NYT 761的标准,标准上说按响应值配制混标,具体应该怎么做呢?怎样能确定浓度是符合的?新手上路,求教!!
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  • 荆棘鸟

    第1楼2017/10/25

    应助达人

    按照761,有机磷混标上机工作液1ug/ml应该是可以的,少数的几种组分如蝇毒磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷等浓度可以提高至2-4ug/ml.辛硫磷的浓度应该为5ug/ml以上为好;有机氯及菊酯类混标一般1ug/ml已经足够高,有机氯类响应较高也可以配制0.5ug/ml,而氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯等浓度可以增加到1ug/ml。如果组分很多,具体哪些农残配在一组里可参考标准分组。如果组份不多即使标准里没有分在一组,你可以参考标准的组分保留时间的那个表格,只要时间不重合也可以放在一起的。灵活运用。

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  • 小白007

    第2楼2017/10/25

    嗯,谢谢!您给我的是一个结果。我还想问下这个尝试的过程,我在不知道标样多少浓度合适的情况下,应该怎么选浓度范围?是由小到大尝试么?还有就是怎么根据峰面积判断出该浓度是否合适?浓度过大或过小峰会是什么情况?
    问题可能很小白

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:按照761,有机磷混标上机工作液1ug/ml应该是可以的,少数的几种组分如蝇毒磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷等浓度可以提高至2-4ug/ml.辛硫磷的浓度应该为5ug/ml以上为好;有机氯及菊酯类混标一般1ug/ml已经足够高,有机氯类响应较高也可以配制0.5ug/ml,而氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯等浓度可以增加到1ug/ml。如果组分很多,具体哪些农残配在一组里可参考标准分组。如果组份不多即使标准里没有分在一组,你可以参考标准的组分保留时间的那个表格,只要时间不重合也可以放在一起的。灵活运用。

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  • 荆棘鸟

    第3楼2017/10/25

    应助达人

    回楼上,一般来说,有些农残0.1ug/ml的的浓度响应已经较高,比如666、ddt等,菊酯类的响应稍低,可能需要1ug/ml才有类似响应,虽然都是ECD,但是分子中含有电负性原子的个数不同,所以有差异。有机磷农药的使用的FPD检测器灵敏度比ECD要差,同样是1ug/ml的有机磷农药,峰高、面积都要小很多,有些有机磷更是需要2-5个ppm可能才有很好的响应,比如蝇毒磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷。辛硫磷因为降解的缘故,响应较差。
    如果不知道浓度什么范围合适,可以选择一个适中的浓度,有机氯及菊酯一般在0.5-5ug/ml,有机磷一般1-10ug/ml。如果觉得这个峰太高或者超量程,可以做稀释。优化的结果一般在1.0ug/ml.这个值不绝对,取决于你的仪器灵敏度还有测试条件。浓度过大,峰面积和峰高会超过仪器量程,浓度过小,样品检测值很容易超曲线。

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  • Aspzz

    第4楼2017/10/25

    保留时间比较接近的要分开组

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  • 雾非雾

    第5楼2017/10/26

    应助达人

    按响应值配标的目的是在谱图上出峰都差不多,好看,但在实际多项目应用中并不是太合适,我们是都配成一样浓度的,这样在以后的计算等应用中比较方便。

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  • 荆棘鸟

    第6楼2017/10/26

    应助达人

    是,我也是都配成1ug/ml,这样编辑校正表比较简单。

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  • zyl3367898

    第7楼2017/10/26

    应助达人

    不用配那么高,有机氯的还有0.025呢,一般都配0.2微克每毫升,有机磷也可以出峰,但是辛硫磷不行,乙酰甲胺磷也需要配到一到二微克每毫升

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  • zyl3367898

    第8楼2017/10/26

    应助达人

    要进单标确定,最好根据气相的响应峰面积来配制,有的响应值高,有的响应值低,浓度也不一样。

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  • 唔话俾你知

    第9楼2017/10/26

    应助达人

    个人倾向于先各组分的单标上机,确定出峰时间,混标按出峰时间配成等浓度的混标如1ppm再上机,编辑校正表含量计算会比较方便。根据组分响应值峰高配不同浓度混标色谱图好看点,但是编辑校正表时要各自输入浓度(含量)起来不太方便,而且参加能力验证时主办单位发的标液都是1ppm的混标,平常工作时看习惯等浓度的参加验证时看起色谱图来也顺眼多。当然其实都是可行的,看你觉得用哪种比较方便易操作

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  • 荆棘鸟

    第10楼2017/10/28

    应助达人

    欢迎楼主咨询实验过程中遇到的问题,也欢迎分享实验中的经验。

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