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标准模式下测Se明显偏低,如何理解?

ICP-MS

  • 同样的消解条件、同样的标准曲线溶液两种模式下仪器调谐、曲线等都正常。两种模式下结果差异较大(见下表),我原以为标准模式下受多原子离子干扰结果会比真值偏高请大家看看:我错在哪里,应该如何理解这些数据?非常感谢!

    元素

    GSB-1 大米

    GSB-2 小麦

    GSB-3 玉米




    标准模式

    碰撞模式


    标准模式

    碰撞模式


    标准模式

    碰撞模式



    质控范围

    测试均值

    精密度

    测试均值

    精密度

    质控范围

    测试均值

    精密度

    测试均值

    精密度

    质控范围

    测试均值

    精密度

    测试均值

    精密度

    Se**

    77

    61±15

    19

    5.3

    56

    8.7

    53 ±7

    32

    7.0

    46

    9.1

    21±8

    8

    4.3

    20

    6.1

    Se**

    78

    61±15

    62

    1.8

    62

    4.5

    53 ±7

    28

    4.4

    48

    6.2

    21±8

    8

    4.7

    17

    8.2

    Se**

    82

    61±15

    50

    2.2

    65

    3.0

    53 ±7

    44

    3.1

    45

    4.6

    21±8

    9

    1.9

    19

    6.4

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  • sdlzkw007

    第1楼2017/11/01

    应助达人

    干扰的结果不一定是偏高,比如我们认为Ar和Cl结合的离子干扰As的75质量数,的确是增加,也有些是造成离子抑制结果偏低

1
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  • envirend

    第2楼2017/11/01

    应助达人

    谢谢老师,是否仅Ar形成的质谱干扰(该质谱干扰仅与与Ar有关,与其它元素无关)结果更易偏低呢?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:干扰的结果不一定是偏高,比如我们认为Ar和Cl结合的离子干扰As的75质量数,的确是增加,也有些是造成离子抑制结果偏低

1
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  • abcpgf

    第3楼2017/11/01

    应助达人

    碰撞模式。

0
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  • sdlzkw007

    第4楼2017/11/02

    应助达人

    还有水中普遍存在的碳和氧也可以形成干扰离子,具体情况请参考文献

    envirend(envirend)发表: 谢谢老师,是否仅Ar形成的质谱干扰(该质谱干扰仅与与Ar有关,与其它元素无关)结果更易偏低呢?

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  • 玉米馒头

    第5楼2017/11/02

    应助达人

    前两年处理过类似样品中Se及其他无机元素,即便在隔夜放置再进行微波消解,为了更好的重现性(准确度一般不难满足要求),还是建议将消解液于电热板上低温赶至小体积(不是赶酸,而是赶有机物,玉米、小麦、大米等样品取样量通常为1.0 g,消解后溶液中尚有有机物残留),准备分析As/Hg的话除外。

0
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  • envirend

    第6楼2017/11/07

    应助达人

    谢谢,我回头学一学。

    sdlzkw007(sdlzkw007)发表:还有水中普遍存在的碳和氧也可以形成干扰离子,具体情况请参考文献

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  • envirend

    第7楼2017/11/07

    应助达人

    谢谢老师共享经验。

    玉米馒头(alhoon)发表:前两年处理过类似样品中Se及其他无机元素,即便在隔夜放置再进行微波消解,为了更好的重现性(准确度一般不难满足要求),还是建议将消解液于电热板上低温赶至小体积(不是赶酸,而是赶有机物,玉米、小麦、大米等样品取样量通常为1.0 g,消解后溶液中尚有有机物残留),准备分析As/Hg的话除外。

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