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GB/T 20366-2006操作中遇到问题求助

兽药/抗生素检测

  • 按照GB/T 20366-2006 方法进行操作 在水浴旋蒸一步时40℃当旋蒸出五分之一提取液时开始暴沸。
    求助各位有什么解决办法没。
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  • isomer

    第1楼2017/11/01

    看到旋蒸爆沸,首先想到的就是降低温度、提高真空度。

    ps,新手办关注的人少,转到兽药残留版了。下次记得发到对应版面哈。

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  • 栀子花开

    第2楼2017/11/02

    应助达人

    关于暴沸:
    温度高容易暴沸,可以尝试降低温度;
    负压高容易暴沸,可以尝试降低负压;
    溶液太均匀容易暴沸,可以尝试加几粒沸石;
    另外也可尝试加入正丁醇或异丁醇。

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  • 贝壳里的海

    第4楼2017/11/14

    个人认为是因为有油水混合造成的。这就意味着去油除水要充分一点。去油脂:加大饱和正己烷用量或者增加萃取净化次数,或者样品加入C18粉末;除水:可以把提取液过装有10g无水硫酸钠的砂芯漏斗以去除水分或者提取液中加入1-2g氯化钠使水析出并弃去。但是这些都是对方法进行了偏离,需要简单地重新验证一下方法,嫌验证麻烦至少要监控下回收率。如果油水去除不充分,也可以考虑提取液中加入5ml正丙醇,混匀旋转蒸发。如果还是解决不了你的问题,建议更换方法到GB/T 21312-2007。

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  • m3292896

    第5楼2017/11/15

    好的.谢谢谢谢!

    isomer(ijingle) 发表:看到旋蒸爆沸,首先想到的就是降低温度、提高真空度。ps,新手办关注的人少,转到兽药残留版了。下次记得发到对应版面哈。

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  • m3292896

    第6楼2017/11/15

    嗯嗯。谢谢指点

    贝壳里的海(oucwzf) 发表:个人认为是因为有油水混合造成的。这就意味着去油除水要充分一点。去油脂:加大饱和正己烷用量或者增加萃取净化次数,或者样品加入C18粉末;除水:可以把提取液过装有10g无水硫酸钠的砂芯漏斗以去除水分或者提取液中加入1-2g氯化钠使水析出并弃去。但是这些都是对方法进行了偏离,需要简单地重新验证一下方法,嫌验证麻烦至少要监控下回收率。如果油水去除不充分,也可以考虑提取液中加入5ml正丙醇,混匀旋转蒸发。如果还是解决不了你的问题,建议更换方法到GB/T 21312-2007。

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  • m3292896

    第7楼2017/11/15

    谢谢谢谢!

    isomer(ijingle) 发表:看到旋蒸爆沸,首先想到的就是降低温度、提高真空度。ps,新手办关注的人少,转到兽药残留版了。下次记得发到对应版面哈。

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  • m3292896

    第8楼2017/11/15

    谢谢谢谢

    isomer(ijingle) 发表:看到旋蒸爆沸,首先想到的就是降低温度、提高真空度。ps,新手办关注的人少,转到兽药残留版了。下次记得发到对应版面哈。

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  • hujiangtao

    第9楼2017/11/23

    应助达人

    加正丙醇试试

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