GCMS分析云南玫茉莉花饼的香气成分

2 结果与讨论
2.1 实验结果
用固相微萃取处理茉莉花饼样品，简单方便，灵敏度高，有利于香气化合物的提取。
固相微萃取的萃取头在进样口自动经过解析后，进入GC进行分离。用一根毛细管通过分流器分流后分别进入MSD和FID。这样一次同时得到总离子色谱图TIC和FID色谱图两个结果，方便定性和定量。即用GC-MS的TIC定性，GC-FID定量。同时得到TIC和FID的色谱图（见图4 TIC）：

图5 茉莉花饼香气的总离子色谱图（TIC）

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2.2数据处理：
先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。用MS定性鉴定香气化合物，用GC-FID色谱图的面积归一化法来计算相对含量。
例如，52.831min的EUGENOL和2H-Pyran-2,4(3H)-dione, 3-acetyl-6-methyl-重叠在一起，是利用amdis来进行拆分解卷积处理。
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2.3茉莉花饼香气成分

表 茉莉花饼香气成分表

2.3.1从上述结果来看，从茉莉花饼馅料里一共鉴定测定了约115个组分，占总量的99.72%。
2.3.2苯甲醇，苯乙醇，乙酸苄酯，Jasmone, 吲哚等化合物都是茉莉花的特征香气物质。
2.3.3热加工出现一些化合物。例如醋嗡，2-oxo-propanol，糠醛类等化合物。
2.3.4许多萜烯化合物，例如蒎稀，月桂烯，柠稀，松油烯，石竹烯等。其中含量最大的组分为柠稀，来自香精精油和茉莉花。
2.3.5酚类化合物：丁香酚，麦芽酚等。
2.3.6抗氧化剂：BHT可能来自油脂。
2.3.7烷烃化合物（已经删去）：来自玫瑰和来自油脂的分解。

欢迎大家参与讨论。

最近我也在做香水SPEM－GCMS方法优化，感觉很类似，冒味提一些小问题：
1、“安捷伦HP-Innowax (60m?0. 25 mm ( i.d.)?0.25μm)毛细管柱”：直接选用极性柱是出于什么考虑呢？
2、“载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min”： 0.25mm内径的柱子，流速是不是有的大？
3、“萃取头：DVB/CAR/PDMS”：这种灰色的萃取头比较通用，有没有尝试用其它类型的萃取头进行优化呢？
4、“解析时间1min”：感觉解析时间有点短，另外萃取40min，感觉有点长。
5、“GC-MS的TIC定性，GC-FID定量”：这句话不太明白，GCMS总的TIC图不就可以看峰面积百分比吗？

朱老师，有几个问题请教您：
您的仪器是安捷伦的什么型号？1188伏的电压是否是因为机器很新？
顶空瓶有4毫升和20毫升两种规格，您根据什么来判断用哪种顶空瓶呢？
烷烃类来自玫瑰？从成分来看，没有玫瑰精油吧？

我的仪器已经10年了，但不久前换了倍增管，所以EMV很低。
20ml加样品比较方便，可以取多一些样品，称量也方便。
少量烷烃一方面来自基质（植物油），一方面来自花等基质产生。
样品应该不会有茉莉净油之类，可能有茉莉花，主要是香精的作用。

朱老师，更换EMV大约什么价格？我的仪器已经接近7年，1900V了，估计离更新也不远了。

朱老师，
分析出来的成分，会不会有不在GB 2670的名单 的

103不在GB2760里面，是基质加热后产生的。有些萜烯不在列表，但是从天然精油而来，是无问题的。其它都在GB列表里面。

原来以为鲜花饼就是用花做的，没想到也会加香精。