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采用循环伏安法研究镍在碱性溶液中的电化学活性
yqltsm
2017/11/13
私聊
分析化学
人们对于镍的认识源于1751年,当时的瑞典矿物学家Alex Fredrik Cronstedt从镍黄铁矿中成功分离出了一种新的金属,并将其命名为镍,从此,人们开始了镍的基础研究。如今,镍已成为工业领域十分重要的有色金属,镍及其合金应用也非常地广泛,应用领域涉及电镀、电池、机械、化工等,如:电镀镍、镍合金、镍基催化剂等。因此,研究镍材料的物理化学性能做甚是其电化学性能,对于深入理解影响镍材料的化学反应效率、催化效率的因素有着重要的意义,也是解决镍材料的大规模商业化应用的关键问题之一。本文讲述利用恒电参数仪来实现电化学测试手段?测试中采用了非常方便高效的循环伏安法进行分析研究,剖析了影响镍材料电化学性能的各种因素。
一、镍的化学性质
镍在空气中不易生锈,实验证明,99%纯度的镍长期放置也不会生成锈痕,存放时间可达20年。纯镍难生锈,是因为在空气中镍表面会形成NiO薄膜,可防止进一步氧化。此外镍还能抵抗苛性碱的腐蚀,是一种很好的耐腐蚀材料。室温下干燥气体如CL2、NH3、SO2等不与镍发生反应。但是在潮湿条件下会加速镍的腐蚀,很显然潮湿环境使部分气体分子溶于水,更容易与镍结合,从而导致反应的发生。
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hyxyyq.
二、实验环节:
测试采用三电极体系:镍工作电极、铂丝对电极、汞-氧化汞参比电极。将工作电极置入1mol/L NaOH溶液中,做循环伏安(CV)测试,依据其氧化峰电流值、峰电位、电量等参数进行相关分析。为了尽量减少IR降(IR降就是由于I电流和R电阻所引起的偏差)对电势测量的影响,实验中使用了鲁金毛细管,并使之尽量靠近工作电极,使参比电极的测量回路中几乎没有电流通过。鲁金毛细管和工作电极之间距离为鲁金毛细管尖端口直径的2~3倍。在实验过程中慢慢的加大NaOH的浓度,以对比镍片在不同浓度溶液中的变化。设置多圈循环伏安扫描查看镍片表面生成物质。为了提高实验精度,应注意以下几方面的问题:
首先,参比电极的电势必须稳定,重现性好。
其次,要尽量减少IR降。
最后,测量体系的温度、温度等条件要比较稳定,避免环境对三电极体系可能造成的影响。
三、测试设备
恒电参数仪2450-OIPlus
.
执行循环伏安法对镍电极性能进行测试。2450-OIPlus恒电参数仪不但可以在PC机进行参数设置测试结果显示,还可以在没有PC机的基础上,在2450-OIPlus主机上直接进行测度,并在仪器本地显示结果,如下图所示。采用的曲线循环伏安法是一种暂态扫描法,该法是在电极上施加一个线性扫描电压,以恒定的变化速度扫描,当达到某设定的终止电位时,再反向回归至某一设定的起始电位,通过回测同点电位处的电流值形成IV曲线,仪器测量结果如下图所示。
影响因素分析:
1、通过下图分析,蓝色曲线是在未增大溶液浓度时测量结果,红色曲线是增大溶液浓度后测量结果,镍片在进行循环伏安扫描的峰电流随氢氧化钠溶液浓度的增大而 2、改变扫描范围时同时改变镍片面积时,CV图中会一出现新的一对氧化还原峰,如下图所示。
3、多圈扫描后镍片表面会生成红铜色物质,不再呈光亮银白的金属色。
采用循环伏安法研究镍在碱性溶液中的电化学活性。研究发现:镍片的电化学性能受到溶液浓度、电势扫描范围、扫描速度等因素的影响,并且具有较强的规律性。
com
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