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GC2010+ 检测α-666出现比溶剂还大的峰?

气相色谱(GC)

  • 新人练习使用GC2010 plus,升温程序基本参照GB5009.19-2008方法,标准溶液是α-666,正己烷做溶剂。ECD检测器
    90-170℃(40℃/min),170-230℃(5℃/min,保留5min),230-280℃(40℃/min,保留2min)
    柱子是弱极性,30*0.32*0.25
    配置了1000ppb,500ppb的浓度,并用正己烷做了未添加(蓝线)。
    测得峰,初步判定4左右的为溶剂峰(因高度基本不变,但(1)为什么溶剂峰这么小?)
    7左右的为α-666的峰,疑惑的是10左右还有个比溶剂高出非常多的峰!且在未添加里并未有,这是问题(2)。昨天按照9695.10-2008出现同样情况,因此不是偶然。
    新人,求大神解,在线等,谢谢
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  • sdlzkw007

    第1楼2017/11/16

    应助达人

    你确定浓度是准确的话,有可能是检测器污染或者饱和了,理论上α-666的灵敏度很高,1ppb就会有不错的响应

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  • wazcq

    第2楼2017/11/16

    应助达人

    1. ECD对正己烷响应很小的 所以溶剂峰小
    2. 7min左右是666?这个你确认了吗?有可能10min才是 那么7min左右的是杂质

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  • 车厘子

    第3楼2017/11/16

    您好,谢谢您的解答。我也不确定7min左右是否是666,因为1000ppb和500ppb那个峰的面积有变化。
    而10min的峰我以新人的观点是想当然认为溶质峰肯定比溶剂峰低,所以排除了它的溶质峰的可能,不理解10min那个峰为什么会比溶剂峰还高(不过10Min左右的峰确实在不同浓度也有变化)
    如果10min左右的峰是溶质峰,也就是说溶质峰是可能比溶剂峰高的?(按照您的回答,我是否可以认为峰的高度是跟ECD对该物质的响应成正比的)

    wazcq(wazcq) 发表:1. ECD对正己烷响应很小的 所以溶剂峰小
    2. 7min左右是666?这个你确认了吗?有可能10min才是 那么7min左右的是杂质

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  • 车厘子

    第4楼2017/11/16

    您好,谢谢您的回复。我是按照100ug/ml的标准溶液配置了1000ppb,和500ppb浓度的,按理应该是准确的,楼下解释认为可能是因为正己烷的响应低,而10Min那个有可能是溶质666的峰

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:你确定浓度是准确的话,有可能是检测器污染或者饱和了,理论上α-666的灵敏度很高,1ppb就会有不错的响应

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  • wazcq

    第5楼2017/11/16

    应助达人

    可以这么认为

    车厘子(v3336188) 发表: 您好,谢谢您的解答。我也不确定7min左右是否是666,因为1000ppb和500ppb那个峰的面积有变化。
    而10min的峰我以新人的观点是想当然认为溶质峰肯定比溶剂峰低,所以排除了它的溶质峰的可能,不理解10min那个峰为什么会比溶剂峰还高(不过10Min左右的峰确实在不同浓度也有变化)
    如果10min左右的峰是溶质峰,也就是说溶质峰是可能比溶剂峰高的?(按照您的回答,我是否可以认为峰的高度是跟ECD对该物质的响应成正比的)

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  • 车厘子

    第6楼2017/11/16

    想了好久都没有想明白,您一说卤族元素对ECD的响应,好像突然理解了,谢谢

    wazcq(wazcq) 发表: 可以这么认为

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  • 戎马一生为家国

    第7楼2017/11/16

    应助达人

    学习了~考虑溶剂是非极性的正己烷,在选择性检测器ECD(只对电负性物质有响应)上相对响应因子很小,所以出现了666组分响应峰远大于溶剂峰的情况

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  • 安平

    第8楼2017/11/16

    应助达人

    为什么10min的不是666呢?

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  • 安平

    第9楼2017/11/16

    应助达人

    分流还是不分流做的?

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  • 车厘子

    第10楼2017/11/17

    不分流,后来根据前面大神的解释,响应大的那个10min左右的应该是666,原来排除它是因为觉得不可能比溶剂峰还高

    安平(byron1111) 发表:分流还是不分流做的?

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