求助HG-AFS测定水溶液中无机砷出现的问题，谢谢！

应助工程师

那五价砷有出峰吗

印象中测原液和测总量的时候都只有一个峰值，没有五价的峰。
我看大多数人测总砷的时候都是用硫脲和抗坏血酸进行还原，不知道是不是和我只用了硫脲作为还原剂有关？

楼主用的不是液相-原子荧光吧

部分样品As(Ⅲ)浓度高于总砷，不知道能高多少，是否在误差允许范围内？

　　我用的是HG-AFS，没有接液相。想用三价砷可以与硼氢化钾反应生成砷化氢，而五价砷不可以这个原理分价态测定水溶液中的砷。
　　（1） 原液测出来三价砷【As（Ⅲ）】的浓度为 A ppb
　　（2） 5ml原始溶液+2ml 1:1 HCl+1ml 5%硫脲+2ml超纯水，摇匀后放置30min，测出来的总砷【As（T）测】浓度 B ppb
　　（3） 做一个（2）的空白，2ml 1:1 HCl+1ml 5%硫脲+7ml超纯水，摇匀后放置30min，测出来的空白浓度 C ppb
　　（4） 实际总砷【As（T）实】浓度为 D= ppb
　　而测出浓度存在异常的情况是这样的：
　　【As（Ⅲ）】　　　　【As（T）测】　　　　【As（T）实】
　　　175.920　　　　　　　50.498　　　　　　　　97.740
　　　159.425　　　　　　　65.349　　　　　　　　124.488
　　　341.252　　　　　　　71.632　　　　　　　　133.181
　　 有的总量连三价的一半都不到，真的很奇怪啊

你这过程中加了硫脲和水。考虑了稀释的因素了吗？

应助达人

同楼上的疑问，楼主列出的值是把稀释倍数计算之后的还是仪器上显示的了？理论上不应该会出现这种情况啊？楼主后面有进一步的测试吗？