中药材微波消解条件对检测有多大影响？

1、基体改进剂；2、灰化温度；3、前处理就不用说了

1.加基体改进剂后，空白加标正常，测样品的时候浓度均为负值
2.测镉的时候改了 降低了灰化温度和原子化温度，回收率变化不大
3.前处理们是按药典通则做吗，消解条件怎么确定？

1、加基体改进剂，空白加标正常，测样品的时候浓度为负值；之前没有加基体改进剂（？），样品加标（？）回收率偏低，是这样吗？
如果是这样，测样品的时候浓度为负值，这个负值与回收率偏低的值数量级在一级别上，那么是否考察一下样品基质的问题？原子吸收扣空白是赛曼还是氘灯？
2、我当时测镉用AA800，在石墨管300次后（寿命500次），就会发现回收率不稳定
3、按照药典通则做，用空白加标和样品空白监控损失率，同步改变消解条件（延长消解时间、增加消解试剂），看看是否能把基质效应尽量消除。

1.不加基体改进剂空白加标也正常，样品加标一直40-50%，原吸扣空白是氘灯，样品基质怎么考察呢，这方面没经验，不知道怎么做？
2.石墨管我们的也是新换的，回收率也没稳定过，还有我们的标曲每次吸光度也不是太一样，有的时候最高点吸光度和之前测的相比能差0.6？是不是这也是一方面原因
3.消解完后，消解罐的盖子你们用水冲洗吗，还是扔掉直接赶酸?

1、样品基质可以考虑找不同批次不同产地的中药材来试着消解，因为氘灯扣背景的原吸可能解决不了有其他元素吸收太高干扰的情况（我的理解是这样，赛曼扣背景更能解决其他元素或者氧化物的干扰，欢迎坛友讨论此问题）
2、你这个吸光度怎么差这么多？但可能不是样品加标较低的原因，但还是排查一下进样系统的重现性问题。
3、药典的原子吸收方法不是湿法消解么？如果是消解罐，又只加硝酸，其实样品中试剂的干扰应该是很小的。可能还是有其他元素吸收干扰。我们的盖子如果是比较矮胖的，就洗，比较细长的就不洗。感觉没有太大差别。消解后，如果是比较透明、没有颜色、有少量沉淀的溶液，那应该看作是消解较为完全的。

应助达人

原吸测定镉还是比较稳定的，建议你把做的图谱附上来看看。
你做的标曲最高点吸光度和之前测的相比能差0.6，这个也太大了吧
你做的什么样品基质，中药材？消解是否完全？

应助达人

你们用的基体改进剂是什么？考察样品基质可以用标准加入法试试

写错了，应该是相差0.06跟以前相比，今天我们三人配了3份溶液，吸光度还是差不多的；
现在我们在用柑橘叶标准物质测镉，我们也做了不同称样量对回收率的影响，结果回收率差不多，还是很低，见附图

1.现在我们在用柑橘叶标准物质来查找镉回收率低的问题，请问我还需要考察哪些因素，你说的氘灯扣背景这个干扰问题，我们也有些怀疑，但是也无从下手、、
2.吸光度最大差0.06，写错了，进样系统重现性挺好的
3.已经考察过消解完全的问题，回收率还是40-60%左右，见附件