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原子荧光测定铅的结果偏低不少的原因

huangza

2014/05/21

食品重金属及有害元素检测

标准物质验证

以国家标准物质GSB-11柑橘叶、GSB-13蒜粉、GSB-18人参为对象，分别进行铅的测定。

样品前处理1：称量一定量的样品与消解罐内，加入10mL的硝酸，置于微波消解仪按照消解程序消解，消解完成后置于赶酸板中赶酸，赶至剩下0.5-1mL时，取出冷却。待冷却后，用盐酸-草酸溶液（1.8）定容至刻度。

样品名称
称量质量，g
定容体积
铅浓度值，ng/mL
铅计算结果，mg/kg
证书标示值，mg/kg
GSB-18人参
0.5340
25mL
未检出
-
0.12±0.04
GSB-13蒜粉
0.4405
25mL
未检出
-
0.72±0.09

样品前处理2：称量一定量的样品与消解罐内，加入10mL的硝酸，置于微波消解仪按照消解程序消解，消解完成后置于赶酸板中赶酸，赶至完全干时，取出冷却。待冷却后，用盐酸-草酸溶液（1.8）定容至刻度。

样品名称
称量质量，g
定容体积
铅浓度值，ng/mL
铅计算结果，mg/kg
证书标示值，mg/kg
GSB-11柑橘叶
0.4534
25mL
107.939
5.95
9.7±0.9
GSB-13蒜粉
0.4627
25mL
5.5093
0.30
0.72±0.09

结果显示，标准物质中铅的检测结果较证书标示值偏小。

从上面看，的确是样品溶液中的酸度影响很大，关键怎么控制呢？

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李三疯

第1楼2014/05/21

应助达人

是不是要加基改啊?

0

huangza

第2楼2014/05/21

应助达人

基改？
李三疯(lm2001-66) 发表:是不是要加基改啊?

0

上党之巅

第3楼2014/05/21

应助达人

酸度要求需要时间摸索

0

分
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李三疯

第4楼2014/05/21

应助达人

基体改进剂,不过我还真没用原荧测过铅,听说测铅加点基改效果会很好的说
huangza(huangza) 发表:基改？

0

分
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zhushan

第5楼2014/05/21

可能某些氧化性的酸影响更大些

0

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守一

第6楼2014/05/25

AFS测铅一般不是用盐酸羟胺吗

0

大蔚

第7楼2014/05/29

怪不得没在AFS版块看到帖子。发到这个版块了啊。实验室前辈总说要赶至剩最后一滴。我基本上就是刚全干的状态。1ml肯定是剩多了。楼主有啥经验可以多分享下。

0

分
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huangza

第8楼2014/05/29

应助达人

用的铁氰化钾，二价的氧化成四价铅
守一(andrew-zhang) 发表:AFS测铅一般不是用盐酸羟胺吗

0

分
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huangza

第9楼2014/05/29

应助达人

那是原子吸收测定铅吧
李三疯(lm2001-66) 发表:基体改进剂,不过我还真没用原荧测过铅,听说测铅加点基改效果会很好的说

0

huangza

第10楼2014/05/29

应助达人

可我也试过赶全干，结果稍好些，估计是赶的太干了，有损失
大蔚(v2661131) 发表:怪不得没在AFS版块看到帖子。发到这个版块了啊。实验室前辈总说要赶至剩最后一滴。我基本上就是刚全干的状态。1ml肯定是剩多了。楼主有啥经验可以多分享下。

0

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