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气相未出峰,头疼了,求救?

气相色谱(GC)

  • 各位前辈好,请教下气相不出峰的问题。感谢!!
    Agilent 7890B gc
    FID检测器 250度
    进样口 200度
    程序升温: 35度(4 min),每分钟10度递增, 到230度(2 min)
    顶空进样: 甲叔醚(水),四天之前出峰,现在却不出峰。同样方法,同样的样品。

    柱子是DB624 30*0.53*3.00, 这是我已经试过的方法:
    1. 换直接进样,甲醇(DMF),不出峰。但是换柱子 DB624 30*0.25*1.4,出峰。说明检测器没问题。
    2. 换了石墨垫,再换人接,不出峰。说明不是接口漏气。
    3. 柱子另一头插入水中,有气泡。说明柱子没堵也不漏。

    给安捷伦工程师打了电话,似乎他们也没有头绪。麻烦大家给俺分析,感谢感谢!!
  • 该帖子已被版主-PAEs加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • xiao-jin

    第1楼2017/11/29

    先把顶空进样搁置一下主要从仪器入手,直接进样时不出峰,而更换柱后可以出峰还是说明原来的柱有问题。但问题是原来是大口径柱,而更换后的则是0.25柱,是否是分流流量设定不对?二种柱的条件都一样?

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  • PAEs

    第2楼2017/11/29

    应助达人

    柱子是DB624 30*0.53*3.00, 但是换柱子 DB624 30*0.25*1.4,出峰。两个柱子不同,就像楼上说的看看流量设置

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  • uameoo

    第3楼2017/11/29

    手动进样or自动进样,确定样品进入?

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  • m3326209

    第4楼2017/11/29

    条件都一样,0.25mm柱子在15分钟内出了甲醇还有DMF,但是0.53mm什么都没检出。

    感觉气体都没通过检测器,柱子的可疑最大。

    但是柱子末端接水有连续气泡,柱子内压力也跟着程序升温上升,应该也不是柱子堵塞或者漏气。

    奇怪!!??

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:先把顶空进样搁置一下主要从仪器入手,直接进样时不出峰,而更换柱后可以出峰还是说明原来的柱有问题。但问题是原来是大口径柱,而更换后的则是0.25柱,是否是分流流量设定不对?二种柱的条件都一样?

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  • langyabeilei

    第5楼2017/11/29

    应助达人

    调整流量设置试试吧,尤其是顶空进样,更得注意一下。

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  • dadgoh

    第6楼2017/11/29

    应助达人

    用.53的柱子手动进样,看出峰吗

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  • dadgoh

    第7楼2017/11/29

    应助达人

    手工进样如果出锋,问题在顶空这边

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  • 慕金雨

    第8楼2017/11/29

    不要问工程师,直接打他们的400客服电话,客服的回答比工程师专业。个人意见。

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  • Insm_f40d6b5f

    第9楼2017/11/29

    可能是进样时间不够

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  • xiaogumd11

    第10楼2017/11/30

    应助达人

    是不是顶空的进样针堵了,检查本下,这个位置很容易堵。可能用很细的针进行疏导,或是卸下,放在酒精灯上,小心烧一下。再超声

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