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保留时间变化

  • xiqiuhui1399
    2017/11/30
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 仪器:安捷伦1100,色谱柱2.1*100*3.5,API3000,做廋肉精,进了五针标品,三针如第一图,两针如第二图,什么原因?
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  • hujiangtao

    第1楼2017/11/30

    应助达人

    楼主用的什么流动相?b-激动剂类很稳定的

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  • xiqiuhui1399

    第2楼2017/11/30

    流动相按照GB21313-2007,梯度稍作调整

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  • 初心

    第3楼2017/11/30

    应助达人

    流动相没混匀?

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  • xiqiuhui1399

    第4楼2017/11/30

    流动相都用了多半天了,应该混匀了,难道是比例阀有问题?

    初心(m3170710) 发表:流动相没混匀?

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  • 初心

    第5楼2017/11/30

    应助达人

    有可能,走的是梯度吗

    xiqiuhui1399(v2634356) 发表: 流动相都用了多半天了,应该混匀了,难道是比例阀有问题?

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  • weiqing1983

    第6楼2017/11/30

    应助达人

    看看管路有没有漏液现象,我们流动相用0.05MM乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液和乙腈,峰形和保留时间都蛮好的。

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  • xiqiuhui1399

    第7楼2017/12/01

    昨天专门做了泵流速测试,比例阀正常

    初心(m3170710) 发表:有可能,走的是梯度吗

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  • chemist_zm

    第9楼2017/12/01

    1100混合腔很大 建议方法时间延长 多平衡一会

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  • xiqiuhui1399

    第10楼2017/12/01

    谢谢大家,今天把梯度改了一下,好了,原来的梯度是
    时间 甲醇 1%甲酸水
    0 5% 95%
    2 60% 40%
    8 5% 95%
    更改后为
    时间 甲醇 1%甲酸水
    0 5% 95%
    2 60% 40%
    8 5% 95%
    12 5% 95%
    说明第一次梯度设置不合理,柱子没有平衡好,导致保留时间变化。

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