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主成分自身对照法~对照品峰面积离谱。

气相色谱(GC)

  • 我们方法使用的是主成分自身对照法,1ml供试品溶液定容至100ml,既为对照品溶液。但最近图谱对照品溶液主峰面积仅为供试品溶液主峰面积的1/200。和理论值差了50%。换人,换1ml移液管多次尝试面积还是只有理论值的50%。请教会不会和我的方法设置有问题,一个月前还是正常值。流速和压力过大会不会有影响?谢谢~~
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  • ghx5558

    第1楼2017/12/12

    影响峰面积大小因素较多,就设置等人为因素看,可以从以下几方面考虑。
    一、进样量;二、分流比或分流模式;三、衬管类型;四、分离柱类型;五、接柱子时留下的长度;六、污染造成的影响也会变小。
    不过再次看你所说的,似乎不是这个事。

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  • 安平

    第2楼2017/12/12

    应助达人

    有图么?详细说说,正常的图也上传上来看看?

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  • m3303613

    第3楼2017/12/12

    明天拍给你看一下,多谢。

    安平(byron1111) 发表: 有图么?详细说说,正常的图也上传上来看看?

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  • zyl3367898

    第4楼2017/12/12

    应助达人

    流速和压力都变大了吗?如果条件不变,标液的峰面积有变化吗?

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  • m3303613

    第5楼2017/12/13

    之前是0.32内径,0.5膜厚的,3.0的柱流量就能达到要求,新买的为0.32内径。1.0膜厚,需要6.0的柱流量才能有相同的效果。而岛津gc-2010plus调柱流量,压力也随之变化了。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:流速和压力都变大了吗?如果条件不变,标液的峰面积有变化吗?

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  • m3303613

    第6楼2017/12/13

    第一张为现在的供试品。第二张为现在的对照品。第三张为之前正常的供试品,第四张为之前的对照品。对照品是取供试品1ml用二氯甲烷定容至100ml制成的。现在的面积差了很多。柱子有进行过更换。

    安平(byron1111) 发表: 有图么?详细说说,正常的图也上传上来看看?

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  • PAEs

    第8楼2017/12/13

    应助达人

    看不到图哈

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  • m3303613

    第10楼2017/12/13

    图片太大了吗,发不出来?。

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