如何建立检测方法？

应助达人

首先应该是选定准备检测的项目，收集相关的仪器检测方法及参数，然后是准备相关的标准品，然后配单标确立每个项目的检测方法（为了以后应用方便应该统一仪器方法），配制混标，建立多项目的检测方法，建立标准曲线。然后准备前处理所需用的各种材料，进行前处理的试做及优化，做基质的加标回收（先做简单的基质再做复杂的），把前处理方法做熟了，再验证回收率RSD等数据。

应助达人

先做单标，看他的程序升温，看看气相条件如何？然后再做混标，先从简单基质的开始，再做复杂的基质。

应助达人

是先从标准品入手，从单标到混标的试剂标准在具体仪器上例如GCMS上的响应，再优化升温程序、耗材（如色谱柱等）选用等条件，然后考虑到混标添加在具体基质（例如小弟日常抽样检测中比较多的番薯叶蕹菜等算是相对有代表性的作物）的回收率？

应助达人

用GCMS是否还要看定量离子和定性离子呢？

应助达人

气质有气质的标准，定性离子和定量离子都会写的很清楚，不过程序升温等，看出峰情况还是要摸索检测条件的。

应助达人

嗯嗯是的，浓缩倍数也是令我困惑的地方，有的quechers方法是10（15）g+10（15）mL乙腈，不需要浓缩，有的不算是quechers方法，就是称取10g+20mL乙腈，或者20g+40mL乙腈，或者25g+50mL乙腈，提取净化后，有的是10mL浓缩至5mL，有的是20mL浓缩至1mL，这好难确定选哪种浓缩倍数以及最后定容选用的溶剂呀。
以我经常留意的氟虫腈在GC/GCMS的检测方法为例，有的方法是按761第二部分前处理10g样品+20ml乙腈提取后，吸取4mL过弗罗里硅柱或者NH2柱净化后氮吹，正己烷定容至2mL上ECD检测；有的方法是称取10g样品+20mL提取后吸取10mL吹干后+4mL二氯甲烷甲醇（95：5）过NH2柱，淋洗后氮吹+5mL丙酮定容，EI源-GCMS外标法定量；还有就是23200.8的25g+50mL乙腈吸取20mL氮吹过柱再氮吹后正己烷定容至1mL用内标法检测。

应助达人

定虫脒用液质更好些

应助达人

木有液质哇。。

应助达人

氟虫腈用ny761要来做，回收率如何？