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涕灭威砜定性定量离子发生变化

wanghongmei1123

2017/12/20

液质联用（LCMS）

各位版友，请教大家一个问题，用液质做氨基甲酸酯类的时候发现一个问题，流动相为水：乙腈时，涕灭威砜定量离子为240.1 86.0，定性离子240.1 233.0，涕灭威亚砜的定量离子229.0 109.1，定性离子229.0 166.1.峰形对称性好。在水相中加入0.05%的甲酸后，发现涕灭威砜定性离子240.1 233.0不出峰，然后就重新扫描优化，发现涕灭威砜母离子245.10，定量离子166.15，定性109.15.，问题1：为什么加入甲酸后涕灭威砜的2对离子与涕灭威亚砜是一样的？问题2 两个离子对 245.10/109.15 229.0/109.1为什么在后面有杂峰，涕灭威砜229.0/109.1在4.5min，7.5min，涕灭威亚砜砜在3.5min 5.5min 有杂峰，而涕灭威后就很平。

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huanyu7504

第1楼2017/12/20

你最初条件用的是涕灭威砜的加铵峰(涕灭威砜本身分子量应该222，加铵峰240)为母离子，然后加了甲酸之后变成加钠峰为主了(222+23＝245)。这是母离子变化的原因，子离子也类似，比如86+23＝109。至于为啥恰好和亚砜的子离子一样，我得查一下结构再回复你。多问一句……你这个是哪个公司的仪器？手机上看不太清

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hujiangtao

第2楼2017/12/20

应助达人

和流动相有关，用乙酸铵流动相就是加氨的峰

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wanghongmei1123

第3楼2017/12/20

谢谢，岛津的8050
huanyu7504(huanyu7504) 发表:你最初条件用的是涕灭威砜的加铵峰(涕灭威砜本身分子量应该222，加铵峰240)为母离子，然后加了甲酸之后变成加钠峰为主了(222+23＝245)。这是母离子变化的原因，子离子也类似，比如86+23＝109。至于为啥恰好和亚砜的子离子一样，我得查一下结构再回复你。多问一句……你这个是哪个公司的仪器？手机上看不太清

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wanghongmei1123

第4楼2017/12/20

谢谢，为什么定型记忆的后面没有杂峰呢，涕灭威就没有，很平，反倒是亚砜和砜245.1/109.1和229.0/109.1，不分段全采集的话都有杂峰，但是选其他的离子响应不高
hujiangtao(hujiangtao) 发表:和流动相有关，用乙酸铵流动相就是加氨的峰

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wanghongmei1123

第5楼2017/12/20

定性离子，说错了
wanghongmei1123(wanghongmei1123) 发表:谢谢，为什么定型记忆的后面没有杂峰呢，涕灭威就没有，很平，反倒是亚砜和砜245.1/109.1和229.0/109.1，不分段全采集的话都有杂峰，但是选其他的离子响应不高

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湫语

第6楼2018/01/03

涕灭威砜。，我用的0.1%甲酸水乙腈，然后做母离子全扫，有223,240,245三个峰

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湫语

第7楼2018/01/03

223是 H峰，240是 NH4峰，我也很奇怪 245是什么

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wanghongmei1123

第8楼2018/01/11

我扫出的也是这三个离子，245是加钠峰，
湫语(v2894778) 发表:223是 H峰，240是 NH4峰，我也很奇怪 245是什么

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