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关于大米重金属铅元素回收率问题

m3141104

2018/01/14

原子吸收光谱（AAS）

本人做大米重金属的铅元素，回收率一直做不出来。
本人用的是微波消解法，使用过大米标准物质（GBW10010）、四川大米标准物质、辽宁大米标准物质，称样量均0.8克左右。加8毫升硝酸，用110度在赶酸仪器上预消解1个小时，后过夜，第二天转入微波消解仪，微波消解仪使用的是莱伯泰科的。之后130度赶酸值1毫升，定容10毫升上石墨炉原子吸收。
石墨炉升温程序是100度干燥，450度灰化，1800度原子化，期间使用0.5%的磷酸二氢铵作基体改进剂。
发现每次回收率都达不到标准物质证书上所示的范围，而且实测差很不稳定。
请问大神们有什么推荐的方法？

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JOE HUI

第1楼2018/01/14

应助达人

有国标方法推荐吗？

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冰山

第2楼2018/01/14

应助达人

试剂空白的含量是多少?标准物质消解后的样品浓度是多少?还有，基改剂磷酸二氢铵的浓度从哪里来的?我用的是2%

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m3141104

第3楼2018/01/15

空白吸光度我一般做到0.0213左右，基改剂是用科密欧生产的。
冰山(yang_qingwen) 发表:试剂空白的含量是多少?标准物质消解后的样品浓度是多少?还有，基改剂磷酸二氢铵的浓度从哪里来的?我用的是2%

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m3141104

第4楼2018/01/15

国标是GB 5009.12-2017
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:有国标方法推荐吗？

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m3141104

第5楼2018/01/15

你的方法，做大米的铅。回收可以吗？一般回收达到多少？
冰山(yang_qingwen) 发表:试剂空白的含量是多少?标准物质消解后的样品浓度是多少?还有，基改剂磷酸二氢铵的浓度从哪里来的?我用的是2%

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冰山

第6楼2018/01/15

应助达人

这样的话，试剂中铅本底不低啊!大米中铅含量是多少?如果与试剂空白差不多就难做好
m3141104(m3141104) 发表:空白吸光度我一般做到0.0213左右，基改剂是用科密欧生产的。

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JIANNAN

第7楼2018/01/16

应助达人

你空白吸光度还是有点偏高，应该来自你使用的硝酸，而大米中的铅含量应该不超过1PPM，你如果加的8毫升酸不够精确的话，那么你很难保证你数据的精密度，建议你换硝酸；还有建议你消解时称样量可以在0.5克左右，并加2毫升双氧水，空白吸光度要保证在0.01以下。
m3141104(m3141104) 发表:空白吸光度我一般做到0.0213左右，基改剂是用科密欧生产的。

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m3141104

第8楼2018/01/24

称样量少于0.5克不行啊，因为大米的标准物质含量实在太低了，这样的话，上机浓度会低于标准曲线最低点的额。
JIANNAN(yinjun) 发表: 你空白吸光度还是有点偏高，应该来自你使用的硝酸，而大米中的铅含量应该不超过1PPM，你如果加的8毫升酸不够精确的话，那么你很难保证你数据的精密度，建议你换硝酸；还有建议你消解时称样量可以在0.5克左右，并加2毫升双氧水，空白吸光度要保证在0.01以下。

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m3141104

第9楼2018/01/24

四川大米标准物质是0.09±0.03mg/kg
冰山(yang_qingwen) 发表:这样的话，试剂中铅本底不低啊!大米中铅含量是多少?如果与试剂空白差不多就难做好

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m3141104

第10楼2018/01/24

我用的硝酸是德国默克的色谱纯，空白的吸光度我平均做到的就是这样了。请问有什么比较好的品牌硝酸推荐？
JIANNAN(yinjun) 发表: 你空白吸光度还是有点偏高，应该来自你使用的硝酸，而大米中的铅含量应该不超过1PPM，你如果加的8毫升酸不够精确的话，那么你很难保证你数据的精密度，建议你换硝酸；还有建议你消解时称样量可以在0.5克左右，并加2毫升双氧水，空白吸光度要保证在0.01以下。

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