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【求助】石墨炉测定水产品中的测定遇到的问题

  • jinmeng1978
    2006/12/16
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 作水产品检测有一段时间了,直到最近要做能力验证才真正重视起来,作加标回收率还有国家标准物质海带、牡蛎的结果,铅回收率和标准物质值都偏高不少,而镉结果就很理想,因为我是用同一份消化液测定铅和镉,0.5克样品加10毫升硝酸2.5毫升高氯酸,最高温度220,至体积约2毫升时拿下冷却定容,改进剂用硝酸钯,仪器岛津AA6800,283nm,6mA。
    现在的疑问请大家帮忙解释一下:
    1 酸度对铅的影响是否很大,而对镉几乎没影响,所以是否应该加水赶酸。
    2 我用2%高氯酸配置标准溶液是否合适,而且40ppb的吸光度只有0.2-0.25,标准曲线用一次拟和效果也不如二次曲线。是否吸光度偏低,且只能用一次曲线拟和。
    希望大家能帮我看看,谢谢。
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  • jinmeng1978

    第1楼2006/12/18

    那位仁兄来帮帮忙啊

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  • 夜市

    第2楼2006/12/18

    1.赶酸是必须的。至样品近干,要小心控制。
    2.配置标准溶液一般用0.5—1%的硝酸。吸光度的大小与石墨管的类型,仪器的灵敏度等有关,没有绝对的偏大或者偏小,曲线可以用二次曲线拟合,但是注意不能太弯曲。
    3.建议使用基体改进剂试试。
    个人观点,供参考!

    jinmeng1978 发表:作水产品检测有一段时间了,直到最近要做能力验证才真正重视起来,作加标回收率还有国家标准物质海带、牡蛎的结果,铅回收率和标准物质值都偏高不少,而镉结果就很理想,因为我是用同一份消化液测定铅和镉,0.5克样品加10毫升硝酸2.5毫升高氯酸,最高温度220,至体积约2毫升时拿下冷却定容,改进剂用硝酸钯,仪器岛津AA6800,283nm,6mA。
    现在的疑问请大家帮忙解释一下:
    1 酸度对铅的影响是否很大,而对镉几乎没影响,所以是否应该加水赶酸。
    2 我用2%高氯酸配置标准溶液是否合适,而且40ppb的吸光度只有0.2-0.25,标准曲线用一次拟和效果也不如二次曲线。是否吸光度偏低,且只能用一次曲线拟和。
    希望大家能帮我看看,谢谢。

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  • jinmeng1978

    第3楼2006/12/18

    谢谢楼上的建议,因为一般硝酸和高氯酸的沸点都比谁要高,能完全赶尽吗?用0.5%-1%硝酸配标准溶液的话会不会和消化液的酸度不匹配呢,再次感谢楼上的帮助。

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  • 夜市

    第4楼2006/12/18

    常温常压下高氯酸沸点为203度,硝酸为118度。理论上是可以赶尽的,不过一定要注意不能让样品干了。
    另外要绝对的使标准溶液酸度和消化样品酸度一致是几乎不可能的,只能尽量去做。

    jinmeng1978 发表:谢谢楼上的建议,因为一般硝酸和高氯酸的沸点都比谁要高,能完全赶尽吗?用0.5%-1%硝酸配标准溶液的话会不会和消化液的酸度不匹配呢,再次感谢楼上的帮助。

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  • jinmeng1978

    第5楼2006/12/20

    再次表示感谢,最近在做牡蛎的能力验证,因为带着牡蛎标样做的,结果总是偏高,所以很是郁闷。

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  • bqf75

    第6楼2007/01/11

    你是哪里的,上个月我也做了,也带了牡蛎的标样做的,消解方式是与你一样的,你的标样是GSBZ19002-95吗? 铅真值是0.84±0.09,我做出来也是偏高,0.95左右,镉的真值是4.56±0.48,我用火焰法做,结果是4.57,中靶心了。样品的结果铅:1.22  镉:10.74。你结果是多少?

    jinmeng1978 发表:再次表示感谢,最近在做牡蛎的能力验证,因为带着牡蛎标样做的,结果总是偏高,所以很是郁闷。

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  • bqf75

    第7楼2007/01/11

    quote]原文由 jinmeng1978 发表:再次表示感谢,最近在做牡蛎的能力验证,因为带着牡蛎标样做的,结果总是偏高,所以很是郁闷。[/quote]

    你是哪里的,上个月我也做了,也带了牡蛎的标样做的,消解方式是与你一样的,你的标样是GSBZ19002-95吗? 铅真值是0.84±0.09,我做出来也是偏高,0.95左右,镉的真值是4.56±0.48,我用火焰法做,结果是4.57,中靶心了。样品的结果铅:1.22  镉:10.74。你结果是多少?

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  • zhxbjjzh

    第8楼2007/01/12

    请问又水产品检测的国标吗??请发点给我,谢谢!!!zxb@nit.zju.edu.cn

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  • abcde

    第9楼2007/03/31

    1.赶酸
    2.用标准加入法测定

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  • zhxbjjzh

    第10楼2007/04/02

    请问你称的是干样还是湿样??还有牡蛎标准物质是干样还是湿样???

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