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【求助】柱子承载小一倍而且保留时间大一倍多,什么原因呀???

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 我用的是反相柱,前几个月都是样品响应值大于1000mV为超载,昨天却突然变成大于400mV为超载,而且按同样的条件跑前两天的一个样品,保留时间却大了一倍多! 不知道是什么原因,一夜之间就变了!!!
    是柱子污染了?还是塌陷了?还是什么其它的原因啊??恳请各位前辈帮忙分析分析,怎样能让柱子回到原来的状态?
    过两天就要交结果了!呜呜。。。 大家一定帮忙啊!!! 万分感谢!!!

深海的海豚 2006/12/16

[quote]原文由 [B]kittyls[/B] 发表: 我用的是反相柱,前几个月都是样品响应值大于1000mV为超载,昨天却突然变成大于400mV为超载,而且按同样的条件跑前两天的一个样品,保留时间却大了一倍多! 不知道是什么原因,一夜之间就变了!!![em06] 是柱子污染了?还是塌陷了?还是什么其它的原因啊??恳请各位前辈帮忙分析分析,怎样能让柱子回到原来的状态? 过两天就要交结果了!呜呜。。。[em58] 大家一定帮忙啊!!! 万分感谢!!![em20] [em24] [em25] [em26][/quote] 你说得超载是如何判定的呢?你可以通过调节仪器的灵敏度来进行调节,总体感觉流动相的原因可能比较大,你也可以试一下换一根色谱柱,还有你的流动相是如何配比呢? 如果需要恢复,查一些相关再生的方法就可以了。[em44]

zhangfengbiao 2006/12/17

在没有很大的改变时,一般来说柱的损坏是一个积累的过程。我个人认为你的这种情况应该是流动相有变化引起的,柱的问题应该考虑在确定流动相后。

tanghongmin 2007/01/21

也不排除是仪器的不稳定造成的,光路等!

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  • 深海的海豚

    第1楼2006/12/16

    你说得超载是如何判定的呢?你可以通过调节仪器的灵敏度来进行调节,总体感觉流动相的原因可能比较大,你也可以试一下换一根色谱柱,还有你的流动相是如何配比呢?
    如果需要恢复,查一些相关再生的方法就可以了。

    kittyls 发表:我用的是反相柱,前几个月都是样品响应值大于1000mV为超载,昨天却突然变成大于400mV为超载,而且按同样的条件跑前两天的一个样品,保留时间却大了一倍多! 不知道是什么原因,一夜之间就变了!!!
    是柱子污染了?还是塌陷了?还是什么其它的原因啊??恳请各位前辈帮忙分析分析,怎样能让柱子回到原来的状态?
    过两天就要交结果了!呜呜。。。 大家一定帮忙啊!!! 万分感谢!!!

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  • zhangfengbiao

    第2楼2006/12/17

    在没有很大的改变时,一般来说柱的损坏是一个积累的过程。我个人认为你的这种情况应该是流动相有变化引起的,柱的问题应该考虑在确定流动相后。

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  • kittyls

    第3楼2007/01/12

    我当时说采用同样的条件就是包括采用相同的流动相,系统的参数也都没有变,而当时保留时间的变化是很大的,远超过误差所允许的范围。
    但这种现象只持续了一天,在那之后的第二天,一切又恢复到原来的状态,仿佛是上天跟我开了一天的玩笑……
    一直到现在都没有再出现这种情况了。
    我曾数次回想那天的情形,但至今我仍无法解释。

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  • tanghongmin

    第4楼2007/01/21

    也不排除是仪器的不稳定造成的,光路等!

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  • kittyls

    第5楼2007/01/30

    那么是检测器的问题吗?

    tanghongmin 发表:也不排除是仪器的不稳定造成的,光路等!

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