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色谱基线锯齿状(254nm)。已解决,谢谢

  • byonddream
    2018/01/18
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 请朋友们帮忙
    岛津LC-6AD
    走分析条件,不接柱子(用双通连接),压力线正常
    水相比例增大约70%(有机相为乙腈),色谱基线锯齿状(254nm)。
    水相比例为10%,色谱基线正常。
    怀疑是水相泵的原因,将A/B泵交换,即原来走水相的泵走乙腈,原来走乙腈的泵走水相。继续重复上述条件,仍出现一样情况,即水相比例增大约70%(有机相为乙腈),色谱基线锯齿状(254nm)。水相比例为10%,色谱基线正常。说明泵没有问题,压力也正常。
    怀疑是检测尺问题,用异丙醇,甲醇,热水冲洗多次,仍未解决。
    是什么原因?
    谢谢了
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 安平

    第1楼2018/01/19

    应助达人

    不接柱子流速不稳的,无法考察基线

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  • 安平

    第2楼2018/01/19

    应助达人

    要接柱子考察

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  • 夏天的雪

    第3楼2018/01/19

    应助达人

    接两通之后压力应该可以稳定的

    安平(byron1111) 发表:不接柱子流速不稳的,无法考察基线

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  • 夏天的雪

    第4楼2018/01/19

    应助达人

    上图看一下是什么形状的基线,噪音有多大。另外可以将两个流动相按高比例水相混合后走单泵试试,也可以用甲醇代替乙腈后试试,乙腈容易引起压力问题

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  • 有水有渝

    第5楼2018/01/19

    应助达人

    有气泡,看看不要采用在线混合,而是预先混合是不是可以解决问题,如果预先混合没有问题,建议有机相不要用纯的,可以先配成90%有机相,可能会好点。

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  • byonddream

    第6楼2018/01/19

    谢谢各位坛友,找到原因,是后接管路更换的原因。即出紫外检测器的管路更换了就没有问题。也是比较诡异。

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  • sally0326

    第7楼2018/01/19

    应该是气泡,憋压的原因

    byonddream(byonddream) 发表:谢谢各位坛友,找到原因,是后接管路更换的原因。即出紫外检测器的管路更换了就没有问题。也是比较诡异。

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  • 飘殇

    第8楼2018/01/19

    楼主,您好,我想问一下是相同管径的管路更换的吗?还是说换的管路的管径变了?

    byonddream(byonddream) 发表:谢谢各位坛友,找到原因,是后接管路更换的原因。即出紫外检测器的管路更换了就没有问题。也是比较诡异。

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  • 安平

    第9楼2018/01/19

    应助达人

    检测器出口管提供一定背压,不能换成内径不同的管子

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  • byonddream

    第10楼2018/01/20

    也有可能吧

    sally0326(sally0326) 发表:应该是气泡,憋压的原因

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