石墨炉原子吸收石墨锥积碳严重

应助达人

我们也是岛津的, 也会出现石磨锥不经用的情况

每次换石磨锥多注意清洁吧

按工程师的说法,尽量使用进口的石磨管.国产的石磨管才质差 加强石磨锥的消耗

应助达人

拍个积碳的图片上传来看看吧，另外，把升温程序也传上来看下好吗？

应助工程师

有可能是保护气不足造成的

这个情况以前遇到过 把石墨锥整个拆下来清洗下就没遇到这情况了 还有就是做样中途不换氩气 升温程序中原子化温度和清洁温度太高也容易把那个石墨锥烧黑 烧黑了就拆下来清洗 里面会掉石墨粉进去的 这个就建议下 我们请工程师过来检查他也就让我们从这几个方面检查 还有就是电压要稳

嗯。。之前工程师也差不多就是这么个意思。您这边进口石墨管大概能升温多少次？

这是石墨炉做铍的升温程序，后面两个温度高，只是偶尔会做。

这是常用的做铅的升温程序。

这是积碳比较严重的图片

应助达人

从照片和升温程序来看，石墨炉的温度不是很高，原子化才2000度；石墨环上产生碳化的原因推测如下：
（1）石墨管与石墨环接触不良，造成接触电阻加大，别忘了，一支石墨管的本身电阻只有十几个毫欧姆，而接触电阻往往大于石墨管本身几倍甚至十几倍。根据P(功率）=I²（电流）x R（接触电阻）热功公式来看， 于是在接触端产生了远远大于2000度的高温，造成了石墨管的提前碳化。这可以通过石墨管发光的状态来判定。如果石墨管发光是从两端向中央延伸，就是这个原因了。（因为岛津的石墨管也是纵向供电方式的）
（2）氩气质量不佳，也会造成石墨管（环）提前过氧化。不过这个原因很难排查，因为氩气是一个无色无嗅的物质。目前没有快速的检测手段，只能通过交换法排除。
（3）样品的酸度过高，造成石墨管碳化严重。
（4）仅仅更换石墨管是不能彻底解决问题的，要取下石墨环看看表面的光洁度，不应该有坑洼现象。这点，岛津的工程师已经提醒了，他的建议是正确的。

7楼正解，支持！

应助达人

这个是碳化，积碳似乎是在石墨管里面的？看升温程序倒也没什么大问题。安老师的分析很有道理

RENWENHAO(v3052926) 发表:
这是石墨炉做铍的升温程序，后面两个温度高，只是偶尔会做。

这是常用的做铅的升温程序。

这是积碳比较严重的图片