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【求助】这几天做汞,真伤了~~~~

  • diao00775599
    2006/12/17
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 12月13号,我们这儿省里做实验室能力验证,倒霉的我啊,一共5个项目我被抽中了俩,好在氨氮简单,一上午搞定,可是这个汞~~~~,这个汞啊,我连做了4天了,就是做不出合理的数据,我真伤了!!!!
    不知道各位有没有遇到我这种情况:曲线很好,就是标准样做不到范围,而且做出来的数据基本为真值的两倍左右!!就是曲线的荧光值一直偏低,我的负高压调到285V,灯电流45mA的时候空白才能到200左右,曲线最低点0.1ug/L荧光值12~35,最高点1.0ug/L不到700,线性倒是挺好,一般在3个9以上,同时做的样品,荧光值却比较正常,这是怎么回事呢?
    补充:汞标准溶液新开的和以前的贮备液都是这样,标准样新开,3.82真值做出来的数据最低6.7,用峰面积积分和峰高积分做出的数据基本一致。
    快来个高手教教我吧!!!阿门~~~
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  • aoc99

    第1楼2006/12/22

    你都知道真值了啊,呵呵。灯电流怎么开那么高那。
    还有,器皿,盐酸,都检查过了?

    diao00775599 发表:12月13号,我们这儿省里做实验室能力验证,倒霉的我啊,一共5个项目我被抽中了俩,好在氨氮简单,一上午搞定,可是这个汞~~~~,这个汞啊,我连做了4天了,就是做不出合理的数据,我真伤了!!!!
    不知道各位有没有遇到我这种情况:曲线很好,就是标准样做不到范围,而且做出来的数据基本为真值的两倍左右!!就是曲线的荧光值一直偏低,我的负高压调到285V,灯电流45mA的时候空白才能到200左右,曲线最低点0.1ug/L荧光值12~35,最高点1.0ug/L不到700,线性倒是挺好,一般在3个9以上,同时做的样品,荧光值却比较正常,这是怎么回事呢?
    补充:汞标准溶液新开的和以前的贮备液都是这样,标准样新开,3.82真值做出来的数据最低6.7,用峰面积积分和峰高积分做出的数据基本一致。
    快来个高手教教我吧!!!阿门~~~

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  • diamond

    第2楼2006/12/22

    会不会有基体的问题,标准加入法做做看呢。

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  • 下里巴人

    第3楼2006/12/25

    肯定是污染了撒。

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  • diao00775599

    第4楼2006/12/26

    器皿问题:每个瓶子和管子我都用浓硝酸过一遍,用自来水冲几遍,再用浓硝酸过一遍,用自来水冲几遍以后用去离子水冲4到5遍。如果说器皿污染,荧光都很高才对啊,可是我这么高的条件,荧光最高值基本不超过1000,这也不对劲啊。
    机体问题:标准系列就是用0.5g/L重铬酸钾、5%硝酸稀释到0.1ug/L后,再稀释10倍到使用液,标准样品就是普通的环境标准样品,要求就是3%硝酸定容的,什么都不加,相当单纯。
    如果灯电流太低,标准系列的荧光值就很低,270V、30mA的时候空白荧光值只有120左右,我降低硼氢化钾浓度基本变化也不大。

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  • qqgghh

    第5楼2006/12/29

    硼氢化钾浓度用1%的试试怎么样。
    我用的是AFS-930,负高压:270V,等电流:30mA。空白值100左右,0.1ug/L荧光强度50左右,1ug/L荧光强度500左右,感觉挺好做得。
    我的仪器砷不好做

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  • LiveBandit

    第6楼2006/12/29

    1.注意观察高度;
    2.灯电流,负高压不宜过高;
    3.增加屏蔽气流量;
    4.进样量的控制.

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  • LiveBandit

    第7楼2006/12/29

    另外一点能力验证的样品量会很少(<5g),尽可能的注意使用量与次数.可先测量以确定考核样的含量大致范围,之后在以标准物质进行方法和仪器条件的试验.

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  • 端慎木渐

    第8楼2006/12/30

    前两天我也遇到这样的问题,高浓度很好,低浓度测不出来。
    我改用盐酸-重铬酸钾混合溶液定容就恢复正常了,曲线3个9,标样也做的很好。

    diao00775599 发表:12月13号,我们这儿省里做实验室能力验证,倒霉的我啊,一共5个项目我被抽中了俩,好在氨氮简单,一上午搞定,可是这个汞~~~~,这个汞啊,我连做了4天了,就是做不出合理的数据,我真伤了!!!!
    不知道各位有没有遇到我这种情况:曲线很好,就是标准样做不到范围,而且做出来的数据基本为真值的两倍左右!!就是曲线的荧光值一直偏低,我的负高压调到285V,灯电流45mA的时候空白才能到200左右,曲线最低点0.1ug/L荧光值12~35,最高点1.0ug/L不到700,线性倒是挺好,一般在3个9以上,同时做的样品,荧光值却比较正常,这是怎么回事呢?
    补充:汞标准溶液新开的和以前的贮备液都是这样,标准样新开,3.82真值做出来的数据最低6.7,用峰面积积分和峰高积分做出的数据基本一致。
    快来个高手教教我吧!!!阿门~~~

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  • yjsoil

    第9楼2006/12/30

    我前几天也遇到过这种问题,最后查找原因是:我的仪器没有稳压电源,冬天用电量太大,所以仪器的灯电流虽然高,但灯不亮,加了稳压电源就可以了.你试试,看是不是这个原因.

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  • diao00775599

    第10楼2006/12/30

    我都试过了,还原剂浓度从2%到1%,到0.5%,0.05%,做出的数据基本一样。

    qqgghh 发表:硼氢化钾浓度用1%的试试怎么样。
    我用的是AFS-930,负高压:270V,等电流:30mA。空白值100左右,0.1ug/L荧光强度50左右,1ug/L荧光强度500左右,感觉挺好做得。
    我的仪器砷不好做

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