原子荧光光谱(AFS)
aoc99
第1楼2006/12/22
你都知道真值了啊,呵呵。灯电流怎么开那么高那。还有,器皿,盐酸,都检查过了?
diamond
第2楼2006/12/22
会不会有基体的问题,标准加入法做做看呢。
下里巴人
第3楼2006/12/25
肯定是污染了撒。
diao00775599
第4楼2006/12/26
器皿问题:每个瓶子和管子我都用浓硝酸过一遍,用自来水冲几遍,再用浓硝酸过一遍,用自来水冲几遍以后用去离子水冲4到5遍。如果说器皿污染,荧光都很高才对啊,可是我这么高的条件,荧光最高值基本不超过1000,这也不对劲啊。机体问题:标准系列就是用0.5g/L重铬酸钾、5%硝酸稀释到0.1ug/L后,再稀释10倍到使用液,标准样品就是普通的环境标准样品,要求就是3%硝酸定容的,什么都不加,相当单纯。如果灯电流太低,标准系列的荧光值就很低,270V、30mA的时候空白荧光值只有120左右,我降低硼氢化钾浓度基本变化也不大。
qqgghh
第5楼2006/12/29
硼氢化钾浓度用1%的试试怎么样。我用的是AFS-930,负高压:270V,等电流:30mA。空白值100左右,0.1ug/L荧光强度50左右,1ug/L荧光强度500左右,感觉挺好做得。我的仪器砷不好做
LiveBandit
第6楼2006/12/29
1.注意观察高度;2.灯电流,负高压不宜过高;3.增加屏蔽气流量;4.进样量的控制.
第7楼2006/12/29
另外一点能力验证的样品量会很少(<5g),尽可能的注意使用量与次数.可先测量以确定考核样的含量大致范围,之后在以标准物质进行方法和仪器条件的试验.
端慎木渐
第8楼2006/12/30
前两天我也遇到这样的问题,高浓度很好,低浓度测不出来。我改用盐酸-重铬酸钾混合溶液定容就恢复正常了,曲线3个9,标样也做的很好。
yjsoil
第9楼2006/12/30
我前几天也遇到过这种问题,最后查找原因是:我的仪器没有稳压电源,冬天用电量太大,所以仪器的灯电流虽然高,但灯不亮,加了稳压电源就可以了.你试试,看是不是这个原因.
第10楼2006/12/30
我都试过了,还原剂浓度从2%到1%,到0.5%,0.05%,做出的数据基本一样。
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