仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子荧光光谱（AFS） > 帖子详情

【求助】关于As的前处理问题！！！

zcyhappy13

2011/06/23

原子荧光光谱（AFS）

急！急！急！我是做食品检测的，最近在做As的前处理的过程中发现了一些问题，想请教下各位，谢谢！
我们用的是湿法消解：称1g左右的试样，加20~40ml的硝酸，再加1.25ml的硫酸浸泡过夜，第二天置于电热板上加热消解，消解液剩10ml左后，取下、冷却，转人25ml容量瓶中，加2.5ml50克每升的硫脲，然后用水定容。这段时间发现定容完后会产生大量的气泡，等一会儿把瓶子摇一下，溶液会变成棕黑色，就像硝酸加热所产生的酸雾的那种颜色，不过一会它又变回原来的颜色了，之后再怎么摇也都不会变色，不过还是会有大量气泡产生，有时候甚至会生成一些白色的悬浮物，而且奇怪的是，两个平行样中有的时候只有其中一个出现这种情况。我们的瓶子全部都是用20%的硝酸浸泡24小时以后的。不知各位有没有碰到过这种情况，望告知，谢谢！

分
该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:鼓励1

相关话题

coffee8

第1楼2011/06/23

楼主的问题很典型，相信好多版友都遇到过
我个人认为是你赶酸不彻底的原因造成的
就像你说的，溶液会变成棕黑色，就像硝酸加热所产生的酸雾的那种颜色
应该是氮氧化物，是残留的硝酸和硫脲反应的结果

0

shiyanshi

第2楼2011/06/23

为什么加那么多硝酸，1g样品10～15ml硝酸足够了。赶酸剩的酸太多了，如果是加的1.25ml硫酸，最后赶酸的时候剩大概2ml左右就行了，要不硫酸根本就没起到作用。还有就是你的定容也有问题，不知道你的载流和标准里是HCl还是HNO3？如果是HCL的话，定容的时候就要加入相应量的HCl。因为不同的酸介质，荧光发生效率是不一样的。对最后数据的可靠行也是有影响的。

0

分
该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:积极应助！

zcyhappy13

第3楼2011/06/23

如果是赶酸不完全，那对测定结果本身是否会有影响？谢谢！！！
coffee8(coffee8) 发表:楼主的问题很典型，相信好多版友都遇到过
我个人认为是你赶酸不彻底的原因造成的
就像你说的，溶液会变成棕黑色，就像硝酸加热所产生的酸雾的那种颜色
应该是氮氧化物，是残留的硝酸和硫脲反应的结果

0

zcyhappy13

第4楼2011/06/23

如果是赶得只剩2ml的话好像它很容易变黑，我碰到过很多次，所以现在我一般都是剩5~10ml的样子。我的标准是0.5ml 1ug/l的As/标+25ml H2SO4+5g硫脲，定容到50ml，载流液用的是5%的硝酸，还原剂用的是2%KBH4。那像现在我这样产生大量气泡的情况，测定结果是否还可用？谢谢！！！
shiyanshi(shiyanshi) 发表:为什么加那么多硝酸，1g样品10～15ml硝酸足够了。赶酸剩的酸太多了，如果是加的1.25ml硫酸，最后赶酸的时候剩大概2ml左右就行了，要不硫酸根本就没起到作用。还有就是你的定容也有问题，不知道你的载流和标准里是HCl还是HNO3？如果是HCL的话，定容的时候就要加入相应量的HCl。因为不同的酸介质，荧光发生效率是不一样的。对最后数据的可靠行也是有影响的。

0

yyqhyn

第5楼2011/06/23

一般湿法消解后的液体只剩下2~3毫升左右，否则酸度太大，硝酸与还原剂发生反应

0

分
该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:没错！

zcyhappy13

第6楼2011/06/23

好的，我明天再试下看一下
yyqhyn(yyqhyn) 发表:一般湿法消解后的液体只剩下2~3毫升左右，否则酸度太大，硝酸与还原剂发生反应

0

jamesbond1018

第7楼2011/06/23

楼主硫酸是很难赶的我1ml硫酸赶过3个小时一般食品用硝酸高氯酸就行了啊剩10毫升是比较恐怖的硫脲会与高浓度的酸先反应的酸度最好10%以下吧

0

分
该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:有理！

杀神一刀斩

第8楼2011/06/24

最後定容的酸度如果太濃的話，光譜對其吸收是有抑制作用的，也就是說會影響測試結果

0

分
该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:有理

dahai15145

第9楼2011/06/24

你应该再看看国标GB5009里面的砷检测
zcyhappy13(zcyhappy13) 发表: 急！急！急！我是做食品检测的，最近在做As的前处理的过程中发现了一些问题，想请教下各位，谢谢！
我们用的是湿法消解：称1g左右的试样，加20~40ml的硝酸，再加1.25ml的硫酸浸泡过夜，第二天置于电热板上加热消解，消解液剩10ml左后，取下、冷却，转人25ml容量瓶中，加2.5ml50克每升的硫脲，然后用水定容。这段时间发现定容完后会产生大量的气泡，等一会儿把瓶子摇一下，溶液会变成棕黑色，就像硝酸加热所产生的酸雾的那种颜色，不过一会它又变回原来的颜色了，之后再怎么摇也都不会变色，不过还是会有大量气泡产生，有时候甚至会生成一些白色的悬浮物，而且奇怪的是，两个平行样中有的时候只有其中一个出现这种情况。我们的瓶子全部都是用20%的硝酸浸泡24小时以后的。不知各位有没有碰到过这种情况，望告知，谢谢！

0

dahai15145

第10楼2011/06/24

你应该再看看国标GB5009里面的砷检测
zcyhappy13(zcyhappy13) 发表: 急！急！急！我是做食品检测的，最近在做As的前处理的过程中发现了一些问题，想请教下各位，谢谢！
我们用的是湿法消解：称1g左右的试样，加20~40ml的硝酸，再加1.25ml的硫酸浸泡过夜，第二天置于电热板上加热消解，消解液剩10ml左后，取下、冷却，转人25ml容量瓶中，加2.5ml50克每升的硫脲，然后用水定容。这段时间发现定容完后会产生大量的气泡，等一会儿把瓶子摇一下，溶液会变成棕黑色，就像硝酸加热所产生的酸雾的那种颜色，不过一会它又变回原来的颜色了，之后再怎么摇也都不会变色，不过还是会有大量气泡产生，有时候甚至会生成一些白色的悬浮物，而且奇怪的是，两个平行样中有的时候只有其中一个出现这种情况。我们的瓶子全部都是用20%的硝酸浸泡24小时以后的。不知各位有没有碰到过这种情况，望告知，谢谢！

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...