仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

新手测粉末衍射及石墨化度

X射线衍射仪(XRD)

  • 制样的时候要注意什么?
    数据处理要怎么处理更加准确?
    请大神们指教
0
    +关注 私聊
  • 邓则坤

    第2楼2018/02/03

    样品要与样品盘平。要压实吗?用载玻片有的粉末没那么好抹平啊。怎么处理好一点?

0
    +关注 私聊
  • 水清鱼读月

    第3楼2018/02/05

    应助达人

    仪器厂家没有培训吗?很显然你需要联系仪器厂家的应用工程师。
    石墨化度的检测通常是把Si粉混入石墨粉,利用Si(111)的角度偏移修正C(002)的角度偏移,C(004)峰一样的操作,只不过利用的是Si(311)峰。
    样品制备的第一要求是是要平整,并且测试表面在仪器圆的中心。做法是把粉末填入铝制样品池或者玻璃样品池的坑,然后轻轻压平,通常这样装入机器后就可以保证在仪器圆的中心。注意,压平后一定要保证粉末面和铝板或者玻璃板的上表面一样平,偏高会导致峰位右移,反之亦然。
    如果不是样品量特别少的情况,尽量不要使用载玻片装载样品,这会导致峰位右移,并且粉末表面不易压平。联系厂家工程师或者自己订做专用的微量样品池。

0
    +关注 私聊
  • 邓则坤

    第4楼2018/02/06

    厂家有现场培训。具体去参加他们的培训还没到呢。目前自己测的和他们测的会有零点几的偏差。是想请教大神们怎么测的更加准确些。之前学的不是材料、化学专业。所以这些都是现场学的呢

    水清鱼读月(loaferfdu) 发表:仪器厂家没有培训吗?很显然你需要联系仪器厂家的应用工程师。
    石墨化度的检测通常是把Si粉混入石墨粉,利用Si(111)的角度偏移修正C(002)的角度偏移,C(004)峰一样的操作,只不过利用的是Si(311)峰。
    样品制备的第一要求是是要平整,并且测试表面在仪器圆的中心。做法是把粉末填入铝制样品池或者玻璃样品池的坑,然后轻轻压平,通常这样装入机器后就可以保证在仪器圆的中心。注意,压平后一定要保证粉末面和铝板或者玻璃板的上表面一样平,偏高会导致峰位右移,反之亦然。
    如果不是样品量特别少的情况,尽量不要使用载玻片装载样品,这会导致峰位右移,并且粉末表面不易压平。联系厂家工程师或者自己订做专用的微量样品池。

0
    +关注 私聊
  • 水清鱼读月

    第5楼2018/02/06

    应助达人

    联系厂家的应用工程师,看清楚哦,是应用工程师。现场的培训大多只是教授开关机以及一些简单的操作。石墨化度的测试对于角度位置的准确性要求非常高,如何消除离轴误差等误差以及制样引入的角度误差,现场培训的工程师可能大多不知道如何解决,请联系应用工程师。
    另外,你说的零点几是指什么量的偏差?角度位置还是石墨化度?

    邓则坤(v3257278) 发表: 厂家有现场培训。具体去参加他们的培训还没到呢。目前自己测的和他们测的会有零点几的偏差。是想请教大神们怎么测的更加准确些。之前学的不是材料、化学专业。所以这些都是现场学的呢

0
    +关注 私聊
  • iangie

    第6楼2018/02/18

    应助达人

    >制样的时候要注意什么?

    给样品均匀混合进退火Si粉作内标,必须已知该退火Si粉的晶胞参数


    >数据处理要怎么处理更加准确?

    用全谱拟合,TOPAS可以把石墨化计算公式g=(0.344-c/2)/0.0086写进程序里自动计算 一键得结果

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...