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N-二甲基亚硝胺的前处理

气质联用(GCMS)

  • 大家好,我现在正在做食品中的二甲基亚硝胺类检测,仪器是安捷伦的GC-MS(7890B-5977B)。前处理采用GB5009.26-2016的方法,样品不多,取样为100g,萃取3次,旋蒸之后见图,过程又繁琐,蒸馏时温度也不好控制,第一次蒸馏就因为温度太高导致部分样品也一起被蒸出,浓缩后油脂太重,第二次蒸馏旋蒸后见图,清亮了不少,但感觉还是有油脂,我也试了一些文献的方法(10g样品+适量氯化钠,用60ml二氯甲烷分三次超声浸提,合并+无水硫酸钠过滤后浓缩至2ml),不过最后也有很多的油脂,见图,不敢盲目上机,请问这都属于正常吗?能不能直接过膜上机了?并且我想再求助各位,有做过这个项目,更好的前处理方法吗?
  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分,加2经验;加分理由:发帖。有图。
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  • symmacros

    第1楼2018/02/27

    应助达人

    请问是什么基质的食品样品?

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  • 布衣小刀

    第2楼2018/02/28

    按国标处理应该不会有这么多油脂,其他处理方法我尝试了,确实会有油脂,有颜色,可以上机,请问回收怎么样?

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  • 56883620

    第3楼2018/02/28

    都没敢上机,怕污染进样口、柱子,这两天试下看看

    布衣小刀(v3150736) 发表:按国标处理应该不会有这么多油脂,其他处理方法我尝试了,确实会有油脂,有颜色,可以上机,请问回收怎么样?

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  • 56883620

    第4楼2018/02/28

    腊肉 烟熏制品

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是什么基质的食品样品?

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  • 千层峰

    第5楼2018/02/28

    水浴锅的温度降低点,真空差点,,试试

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  • hujiangtao

    第6楼2018/03/01

    应助达人

    1ul进样量应该没多大影响

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  • 仪器小霸王

    第7楼2018/03/08

    我也在做,但我们是扩项,跪求条件方法,目前我们重现性很差,感觉系统气路有问题。

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  • 56883620

    第8楼2018/03/21

    文献方法可行,只是浓缩过程中油脂不好处理,回收率上次没做,准备最近做一下,色谱柱也是用弱极性的,出峰时间太快了,4分钟就出峰了

    仪器小霸王(v3189920) 发表:我也在做,但我们是扩项,跪求条件方法,目前我们重现性很差,感觉系统气路有问题。

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  • 荆棘鸟

    第9楼2018/03/21

    应助达人

    除油脂GPC是不是好点?

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  • Insm_f5d5d86a

    第10楼2018/03/22

    大兄弟 要么 三氯甲烷提取 硫酸去脂肪
    要么 安捷伦盐包萃取

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